پایان نامه بکار­گیری الکترود­های اصلاح شده با مایعات یونی و نانو­تیوب­ های کربنی برای اندازه ­گیری الکتروتجزیه­ ترکیبات اعتیاد­آور

وزارت علوم تحقیقات و فناوری

دانشگاه شهید مدنی آذربایجان

دانشكده علوم پایه

گروه شیمی

پایان­ نامه مقطع كارشناسی ارشد

رشته شیمی، گرایش تجزیه

عنوان :

بکار­گیری الکترود­های اصلاح شده با مایعات یونی و نانو­تیوب­ های کربنی برای اندازه­ گیری الکتروتجزیه­ ترکیبات اعتیاد­آور

استاد راهنما:

دکتر بیوک حبیبی

استاد مشاور :

دکتر زهرا ایازی

(در فایل دانلودی نام نویسنده موجود است)

تکه هایی از متن پایان نامه به عنوان نمونه :

(ممکن است هنگام انتقال از فایل اصلی به داخل سایت بعضی متون به هم بریزد یا بعضی نمادها و اشکال درج نشود ولی در فایل دانلودی همه چیز مرتب و کامل است)

فهرست مطالب:

چكیده فارسی…………………………………………………………………………………………………………یک         

فصل اول: پیش‌زمینه پژوهش

1-1- مقدمه………………………………………………………………………………………………………………… 1

1-2- حسگرها­ی شیمیایی………………………………………………………………………………………………. 2   

1-2-1- حسگرهای گرمایی…………………………………………………………………………………………. 3

1-2-2- حسگرهای جرمی………………………………………………………………………………………….. 4

1-2-3- حسگرهای الکتروشیمیایی………………………………………………………………………………… 4

1-3- الکترودهای کربنی………………………………………………………………………………………………… 6

1-4- الکترودهای کربن ­سرامیک………………………………………………………………………………………. 6

1-4-1- فرآیند سل-ژل………………………………………………………………………………………………. 7

1-5- الکترودهای اصلاح شده­ی شیمیایی…………………………………………………………………………… 8

1-5-1- روش­های بر پایه تشکیل پیوند کووالانسی……………………………………………………………. 9

1-5-2- روش­های بر پایه جذب سطحی برگشت­ناپذیر……………………………………………………. 10

1-5-3- پوشش الکترود­ها با فیلم­های پلیمری………………………………………………………………… 11

1-5-4- تجمع­های سازمان یافته………………………………………………………………………………….. 11

1-5-5- اصلاح الکترود­ها با نانو­مواد……………………………………………………………………………. 12

1-6- نانولوله­های کربنی……………………………………………………………………………………………….. 12

1-6-1- روش­های تولید نانو­لوله­های کربنی……………………………………………………………………. 16

1-6-2- ویژگی­ها و خصوصیات نانولوله­های کربنی…………………………………………………………. 17

1-6-3- کاربرد نانولوله­های­ کربنی در شیمی تجزیه………………………………………………………….. 20

1-7- مایعات یونی……………………………………………………………………………………………………… 20

1-7-1- ساختار مایعات یونی…………………………………………………………………………………….. 21

1-7-2- خواص فیزیکی و شیمیایی مایعات یونی……………………………………………………………. 22

1-7-3- سطوح اصلاح شده با مایعات یونی…………………………………………………………………… 23

1-7-4- کاربرد مایعات یونی در الکتروشیمی…………………………………………………………………. 28

1-8- الکترودهای اصلاح شده با هیبرید نانو­لوله­های کربنی و مایعات یونی……………………………….. 29

1-9- معرفی ترکیب مورد مطالعه……………………………………………………………………………………. 30

1-9-1- مورفین……………………………………………………………………………………………………… 30

1-9-2- اهمیت اندازه ­گیری مورفین……………………………………………………………………………… 33

1-9-3- فنیل­افرین و اهمیت اندازه ­گیری آن…………………………………………………………………… 33

1-10- اهداف پژوهشی کار حاضر………………………………………………………………………………….. 34

فصل دوم: مواد و روشها

2-1- مواد شیمیایی……………………………………………………………………………………………………… 36

2-2- وسایل و تجهیزات………………………………………………………………………………………………. 36

2-3- الکترودها………………………………………………………………………………………………………….. 37

2-4- روش تهیه الکترودهای کار……………………………………………………………………………………. 37

2-4-1- چگونگی تهیه CCE برهنه……………………………………………………………………………… 37

2-4-2- تولید الکترودهای کربن سرامیک اصلاح شده با MWCNT و IL……………………………… 38

2-5- الكترولیت‌ها………………………………………………………………………………………………………. 38

فصل سوم: نتایج و بحث

3-1- بررسی خواص الکتروشیمیایی الکترود کربن سرامیک (CCE)……………………………………….. 40

3-1-1- بررسی مورفولوژی سطحی الکترود کربن سرامیک……………………………………………….. 41

3-1-2- بررسی خواص الکترود­های کربن سرامیک اصلاح شده………………………………………….. 42

3-1-2- الف- الکترود کربن سرامیک اصلاح شده با نانولوله­های کربنی چند دیواره…………………. 42

3-1-2- ب- الکترود کربن سرامیک اصلاح شده با نانولوله­های کربنی چند دیواره و مایع یونی ….. 43

3-1-3- بررسی تاثیر الكترولیت حامل و pH بر روی رفتار الكتروشیمیایی الکترود/MWCNT/CCE/IL…….

3-1-4- بررسی خواص الکتروشیمیایی الکترود کربن سرامیک اصلاح شده با نانوتیوب­ کربنی چند دیواره و مایع یونی (IL/MWCNT/CCE)…45

3-1-5- مطالعه رفتار الکتروشیمیاییCCE/IL/MWCNT توسط [K ₃Fe(CN)₆]………………………. 46

3-1-6- بررسی پایداری IL/MWCNTs/CCE در قبال چرخه پتانسیل و زمان……………………….. 48

3-2- کاربرد الکترود اصلاح شده با IL/MWCNT…………………………………………………………..

3-2-1- الکتروکاتالیز مورفین……………………………………………………………………………………… 49

3-2-1-1- تاثیر pH  بر رفتار الکتروشیمیایی مورفین…………………………………………………… 50

3-2-1-2- تاثیر سرعت روبش پتانسیل…………………………………………………………………….. 53

3-2-1-3 – اندازه ­گیری مورفین……………………………………………………………………………….. 54

  3-2-1-3- الف- ولتامتری چرخه­ای…………………………………………………………………….. 55

3-2-1-3- ب- پالس ولتامتری تفاضلی…………………………………………………………………. 56

3-3- ­­ اندازه گیری همزمان مورفین و فنیل­افرین…………………………………………………………………. 57

3-3-1- الکترواکسیداسیون فنیل افرین در سطح MWCNT/CCE/IL……………………………………….

3-3-1-1- تاثیر pH بر رفتار الکتروشیمیایی فنیل­افرین……………………………………………………… 59

3-3-1-2- تاثیر سرعت روبش پتانسیل………………………………………………………………………… 60

3-3-1-3- اندازه ­گیری فنیل­افرین………………………………………………………………………………… 61

3-3-2- اکسایش ­الکتروشیمیایی مورفین و فنیل­افرین در روی الکترود IL/ MWCNT/CCE………………

3-3-3- اندازه ­گیری همزمان در حضور غلظت ثابتی از مورفین…………………………………………….. 64

3-3-4- اندازه ­گیری همزمان در حضور غلظت ثابتی از فنیل­افرین……………………………………….. 65

3-3-5- اندازه ­گیری همزمان مورفین و فنیل­افرین همراه با تغییر غلظت هر دو ترکیب………………. 65

3-4- نتیجه­گیری………………………………………………………………………………………………….. 67

3-5- پیشنهادات………………………………………………………………………………………………….. 68

منابع………………………………………………………………………………………………………………… 69

چکیده:

در بخش اول این کار پژوهشی، نانوتیوب كربن چند دیواره (MWCNT ) و مایع یونی(IL) روی سطح الكترود كربن سرامیكی كه بوسیله­ روش سل- ژل تهیه شده بود، نشانده شد. فرآیند نشاندن بوسیله قطره­گذاری سوسپانسیونی از MWCNT/IL در دی متیل فرم آمید بر روی سطح الکترود ساخته شده صورت گرفت. در ادامه خواص الکتروکاتالیزی الکترود کربن سرامیک­ اصلاح شده با نانولوله­های کربنی چند­دیواره (CNT/CCE) و الکترود کربن­سرامیک اصلاح شده با نانولوله­های کربنی چند­دیواره و مایعات یونی (IL/CNT/CCE) با الکترود کربن سرامیک اصلاح نشده(CCE) مقایسه شده است. 

در بخش دوم این کار، رفتار الکتروشیمیایی مورفین و فنیل­افرین روی CCE، MWCNT/CCE و IL/CNT/CNT بررسی شد؛ ولتاموگرام چرخه­ای این دو ترکیب نشان می­دهد که جریان پیک اکسیداسیون آنها روی MWCNT/CCE/IL از جریان مربوط به MWCNT/CCE وCCE برهنه بزرگتر است، که از خصوصیات کاتالیتیکی بهتر نانوكامپوزیت حاصل از ­استفاده­ی همزمان MWCNT و  IL ناشی می­شود. نتایج حاصل از این مطالعات نشان می­دهد، که این الکترود می ­تواند به عنوان حسگری مناسب، برای اندازه گیری مورفین و فنیل­افرین به کار رود. اندازه ­گیری دو ترکیب ذکر شده به دو روش CV و پالس ولتامتری تفاضلی (DPV) انجام شد وحد تشخیص برای این دو گونه محاسبه شد.

 در پایان، اندازه ­گیری همزمان مورفین و فنیل­افرین با بهره گرفتن از الکترود MWCNT/CCE/IL انجام شد و نشان داده شد که دو ترکیب مورد نظر بدون مزاحمت یکدیگر در ترکیبات مختلف قابل اندازه ­گیری­ اند.

فصل اول: پیشینه پژوهش

1-1- مقدمه

شیوه ­های کلاسیک تجزیه­ی شیمیایی و بیولوژیکی دربرگیرنده­ی واکنش­هایی هستند که در محلول و با افزایش معرف­ها و نمونه­ها انجام می­گیرند. امروزه تلاش برآن است که بتوان تجزیه را در سیستم­ بدون معرف انجام داد، استفاده ازروش های دستگاهی که بیشتر از سیگنال حاصل از یک دستگاه برای رسیدن به چنین داده ­هایی استفاده می­شود. مثلا در روش های الکتروشیمیایی، معرف یا واکنشگر روی بستر الکترودی و به صورت تثبیت شده قرار گرفته و در نتیجه نیازی به اضافه نمودن آن توسط کاربر نمی­باشد. دو نوع اساسی از اندازه ­گیری­های الکتروشیمیایی تجزیه، شامل پتانسیومتری و پتانسیواستایی است. هر دو نوع حد­اقل احتیاج به دو الکترود (هادی) و یک نمونه در تماس با الکترودها (الکترولیت) دارند که پیل الکتروشیمیایی را تشکیل می­دهند. بنابراین سطح الکترود، محل ارتباط یک هادی یونی و یک هادی الکترونی می­باشد. یکی از این دو الکترود به ماده یا مواد مورد اندازه ­گیری جواب می­دهد و بنابراین به نام الکترود شناساگر یا کار نامیده می­شود. الکترود دوم که الکترود شاهد نامیده می­شود، دارای پتانسیل ثابت است (پتانسیل آن مستقل از خواص محلول می­باشد). امروزه در قلمرو الکتروشیمی یکی از بخش­هایی که مورد توجه قرار گرفته طراحی و ساخت الکترود­هایی است که در حالت ایده­آل بتوانند به یک گونه شیمیایی خاص به صورت کاملا گزینش­پذیر و با حساسیت بالا پاسخ دهند.

در سال­های اخیر استفاده از فناوری نانو، افق‌های جدیدی برای استفاده از نانوذرات و نانولوله‌های کربنی در شیمی تجزیه جهت تشخیص و اندازه ­گیری برخی از ترکیبات شیمیایی و بیولوژیکی باز کرده است. یکی از کاربردهای جذاب نانوذرات از جمله نانولوله‌های کربنی تسهیل واکنش‌های انتقال الکترون است. به همین دلیل به عنوان یک واسطه‌گر در ساخت حسگرها و زیست حسگرها استفاده می‌شوند که سینتیک واکنش‌های الکتروشیمیایی کند را تسریع کرده و راهی برای اندازه‌گیری الکتروشیمیایی آنها فراهم می کند

امروزه از مایعات یونی نیز به دلیل داشتن هدایت الکتریکی بالا در زمینه ­های مختلف الکتروشیمی استفاده می­شود و کاربرد­های مختلفی از جمله به عنوان حلال بدون استفاده از الکترولیت زمینه، بهبود خواص الکتروکاتالیزی نانو­ذرات کربنی از جمله نانو­لوله­های کربنی، پایداری انواع اصلاحگرها و نیز اصلاح کننده الکترودی پیدا کرده­ اند ]4-1[.

در این کار پژوهشی از مایع یونی در حضور نانو­لوله­های کربنی جهت اصلاح و بهینه­سازی رفتار الکتروکاتالیتی الکترود کربن­سرامیک استفاده شده است و انتظار می­رود که خواص الکتروکاتالیزی این الکترود در حضور این اصلاح کننده ­ها بهبود یابد.

2-1- حسگرهای شیمیایی

بطور کلی حسگرها را می­توان به عنوان ابزارهایی که یک کمیت فیزیکی و یا شیمیایی مرتبط با آنالیت را به علایم قابل آشکارسازی تبدیل می­ کنند، تعریف کرد. حسگرها بسته به آنالیت هدف، انواع متفاوتی دارند که از میان آنها حسگرهای شیمیایی و بیوشیمیایی دارای اهمیت خاصی هستند.

حسگر شیمیایی یک دریافتگر حسی است که محرک‌های شیمیایی خاصی را در محیط تشخیص می‌دهد. قسمت اصلی یک حسگر شیمیایی یا زیستی عنصرحسگر آن می باشد. عنصر حسگر در تماس با یک آشکارساز است. این عنصرمسئول شناسایی و پیوند شدن با گونه­ی مورد نظر در یک نمونه­ی پیچیده است. سپس آشکارساز، سیگنال­های شیمیایی را که در نتیجه­ی پیوند شدن عنصرحسگر با گونه­ی موردنظر تولید شده را به یک سیگنال خروجی قابل اندازه ­گیری تبدیل می­ کند. حسگرهای زیستی بر اجزای بیولوژیکی نظیرآنتی­بادی‌ها تکیه دارند. آنزیم­ها، گیرنده‌ها یا کل سلولها می­توانند به عنوان عنصر حسگرمورد استفاده قرار گیرند. حسگرهای شیمیایی شامل لایه حس کننده ­ای هستند که در اثر برهمکنش گونه شیمیایی (آنالیت) با این لایه، سیگنال الکتریکی ایجاد می­شود. سپس این سیگنال تقویت و پردازش می­شود. بنابراین عمل حسگرهای شیمیایی شامل دو مرحله اصلی است که عبارتند از: تشخیص و تقویت. به طور کلی وسیله­ای که انجام این فرایند را بر عهده دارد، حسگر شیمیایی نامیده می شود. شمایی از این نوع حسگر­ها در شکل (1-1) آمده است ]5[.

یک حسگر ایده­آل باید خصوصیات زیر را داشته باشد:

– سیگنال خروجی باید متناسب با نوع و میزان گونه هدف باشد

– قدرت تفکیک و گزینش­پذیری بالایی داشته باشد

– تکرارپذیری و صحت بالایی داشته باشد

– سرعت پاسخ­دهی بالایی داشته باشد( در حد میلی ثانیه)

– عدم پاسخ­دهی به عوامل مزاحم محیطی مانند دما، قدرت یونی محیط و …

حسگرهای شیمیایی را براساس مبدل به کار رفته برای تبدیل تغییر شیمیایی به یک سیگنال قابل پردازش، به چهار دسته تقسیم بندی می کنند: حسگرهای گرمایی، حسگرهای جرمی، حسگرهای الکتروشیمیایی (پتانسیومتری، آمپرومتری، هدایت­سنجی) و حسگرهای نوری.

1-2-1- حسگرهای گرمایی

گرما از ویژگی­های عمومی واکنش­های شیمیایی است. بر این اساس، یک فاکتور فیزیکی مناسب برای حسگری، تشخیص و اندازه گیری تغییرات دمای ایجاد شده در حین انجام یک واکنش است که متناسب با تغییرات غلظت آنالیت می باشد. برای این کار فقط مقدار جزئی از محلول، برای کنترل دما نیاز است. در ساخت حسگرهای گرمایی از دو نوع ردیاب گرمایی استفاده می شود. از بین این ردیاب­ها، ترمیستور معمولترین آنها است که به علت قیمت ارزان، در­دسترس بودن و حساسیت بالا کاربرد بیشتری دارد. پیروالکتریک­ها نوع دیگر مبدل های بکار رفته در حسگرهای گرمایی هستند که حساسیت بسیار بالایی برای حسگری گرمایی دارند. با بهره گرفتن از آنها می­توان گرمای جذب شده توسط لایه گاز را ردیابی کرد. شکل(1-2) یک حسگر گرمایی را نشان می دهد ]6[.

2-2-1- حسگرهای جرمی

 از اندازه ­گیری تغییر جرم نیز همانند اندازه ­گیری گرمای حاصل از یک واکنش، می­توان به عنوان معیار مناسبی برای حسگرهای شیمیایی استفاده نمود. این ویژگی را می توان برای واکنش­هایی استفاده کرد که به دلیل خروج یک واکنشگر کاتالیستی انتخابی، تغییری در جرم خالص ایجاد می­شود. دو نوع عمده از حسگرهای جرمی وجود دارند که در نوع اول از نوسانگرهای توده­ای پیزوالکتریک و در نوع دوم از امواج آکوستیک سطحی استفاده می شود. به طور کلّی در ساخت نوسانگر می توان از کوارتز و پلی وینیل فلوریدین استفاده کرد. شمایی از یک حسگر جرمی در شکل (1-3) دیده می شود ]7[.

تعداد صفحه : 83

قیمت :14700 تومان

بلافاصله پس از پرداخت لینک دانلود فایل در اختیار شما قرار می گیرد

و در ضمن فایل خریداری شده به ایمیل شما ارسال می شود.

پشتیبانی سایت :        *       [email protected]

در صورتی که مشکلی با پرداخت آنلاین دارید می توانید مبلغ مورد نظر برای هر فایل را کارت به کارت کرده و فایل درخواستی و اطلاعات واریز را به ایمیل ما ارسال کنید تا فایل را از طریق ایمیل دریافت کنید.