پایان نامه ارشد:سنتز و شناسایی تعدادی از کمپلکس های روی، کادمیم و جیوه با لیگاند N ,N- بیس ((E)-2- نیترو فنیل آلیلیدین) -2و 2- دی متیل -1 ,3- دی آمین پروپان و بررسی خاصیت ضد باکتری و ضد قارچی آن هاM = Zn(II) , Cd(II) and Hg(II) X= Clˉ , Brˉ, Iˉ , N3ˉ, SCNˉ

دانشگاه یاسوج

دانشکده علوم

گروه شیمی

پایان نامه‌ی کارشناسی ارشد رشته‌ شیمی گرایش معدنی

عنوان:

سنتز و شناسایی تعدادی از کمپلکس­های روی، کادمیم و جیوه با لیگاند

N ,N– بیس ((E)-2- نیترو فنیل آلیلیدین) –2و 2- دی متیل -1 ,3- دی آمین پروپان و بررسی خاصیت ضد باکتری و ضد قارچی آن­ها

M = Zn(II) , Cd(II) and Hg(II) X= Clˉ , Brˉ, Iˉ , N₃ˉ, SCNˉ

استاد راهنما:

دکتر مرتضی منتظرظهوری

استاد مشاور:

دکتر علی­حسین کیانفر

دی ماه 1391

(در فایل دانلودی نام نویسنده موجود است)

تکه هایی از متن پایان نامه به عنوان نمونه :

(ممکن است هنگام انتقال از فایل اصلی به داخل سایت بعضی متون به هم بریزد یا بعضی نمادها و اشکال درج نشود ولی در فایل دانلودی همه چیز مرتب و کامل است)

  فهرست مطالب

عنوان                                                            صفحه

فصل اول مقدمه و اصول مقدماتی

1-1- شیمی کوئوردیناسیون. 1

1-2- تاریخچه. 1

1-3- اعداد کوئوردیناسیون. 2

1-3-1- عدد کوئوردیناسیون 4. 2

1-3-1-1- کمپلکس­های چهاروجهی. 2

1-3-1-2- کمپلکس­های مسطح مربع. 2

1-4- روی.. 3

1-5- کادمیم. 3

1-6- جیوه 3

1-7- چگونگی تشکیل پیوند در ترکیبات کوئوردیناسیون. 4

1-8- انواع انتقال­های الکترونی. 4

1-8-1- انتقال­های میدان لیگاند یا d-d. 4

1-8-2- انتقال­های جابجایی بار 4

1-8-2-1- انتقال جابجایی از لیگاند به فلز  (LMCT) 5

1-8-2-2- انتقال جابجایی از فلز به لیگاند (MLCT) 5

1-8-3- انتقال‌های بین ظرفیتی. 5

1-8-4- انتقال­های درون لیگاند. 5

1-9- بازهای شیف.. 6

1-9-1- نامگذاری اختصاری ترکیبات باز شیف.. 6

1-9-2- تهیه بازهای شیف.. 7

1-10- مروری بر کمپلکس­های سنتز شده با فلزاتZn(II) ،Cd(II) ، Hg(II) 7

1-11- مروری بر کمپلکس­های سنتز شده با لیگاندهای باز شیف دودندانه. 12

1-12- کاربرد کمپلکس­های بازشیف.. 17

1-13- باکتری.. 18

1-13-1- اشرشیا کولی. 19

1-13-2- استافیلوکوکوس اورئوس.. 20

1-13-3- سالمونلا. 21

1-13-4- سودوموناس آئروژینوزا 21

1-13-5- کورینه باکتریوم رناله. 22

1-13-6- باکتری­های گرم مثبت و گرم منفی. 23

1-14- قارچ. 23

1-14-1- کاندیدا آلبیکنز. 24

1-14-2- آسپرژیلوس نایجر. 24

1-14-3- پنی سیلیوم کریزوژنوم. 25

1-15- مروری بر کاربردهای کمپلکس­های فلزی باز شیف در حوزه زیست شناسی. 26

1-16- ولتامتری چرخه­ای.. 32

1-17- آنالیز حرارتی. 33

1-17-1- تجزیة گرمایی تفاضلی (DTA) 34

1-17-2- گرما وزن سنجی  (TGA) 34

فصل دوم بخش تجربی

2-1- مواد شیمیایی و حلال‏ها 36

2-2-1- محیط کشت، باکتری، قارچ، آنتی بیوتیک و وسایل مورد استفاده 36

2-2-1-1- محیط کشت­های مورد استفاده 36

2-2-1-2- باکتری­های گرم منفی. 36

2-2-1-3- باکتری گرم مثبت.. 37

2-2-1-4- قارچ­ها 37

2-2-1-5- آنتی بیوتیک­های شاهد. 37

2-2-1-6- وسایل مورد استفاده در بخش میکروبی. 37

2-2- دستگاه‏های مورد استفاده 37

2-2-1- طیف مادون قرمز. 37

2-2-2- طیف رزونانس مغناطیسی هسته (H-NMR1) و (C-NMR13) 37

2-2-3- طیف ماورای بنفش-مرئی (UV-Vis) 38

2-2-4- نقطه ذوب.. 38

2-2-5- هدایت مولی. 38

2-2-6- آنالیز عنصری.. 38

2-2-7- الکتروشیمی. 38

2-2-8- آنالیز حرارتی. 38

2-2-9- میکروسکوپ الکترونی روبشی. 39

2-2-10- گرم خانه. 39

2-2-11- اتوکلاو 39

2-3- سنتز لیگاند دو دندانه‌ باز شیف N,N- بیس ((E)-2- نیترو فنیل آلیلیدین) -2و 2- دی متیل-1 ,3- دی آمین پروپان  39

2-4- سنتز كمپلكس ZnLCl₂ 40

2-5- سنتز كمپلكس ZnLBr₂ 41

2-6- سنتز کمپلکس ZnLI₂ 42

2-7- سنتز كمپلكس CdLCl₂ 42

2-8- سنتز كمپلكس CdLBr₂ 43

2-9- سنتز كمپلكس CdLI₂ 44

2-10- سنتز كمپلكس HgLCl₂ 45

2-11- سنتز كمپلكس HgLBr₂ 46

2-12- سنتز كمپلكس HgLI₂ 46

2-13- سنتز كمپلكس ZnL(NCS)₂ 47

2-14- سنتز كمپلكس CdL(NCS)₂ 48

2-15- سنتز كمپلكس HgL(SCN)₂ 49

2-16- سنتز كمپلكس ZnL(N₃)₂ 50

2-17- سنتز كمپلكس CdL(N₃)₂ 51

2-18- سنتز كمپلكس HgL(N₃)₂ 51

2-19- بررسی­های زیست شناسی. 52

2-19-1- استریل کردن وسایل. 52

2-19-2- تهیه محیط کشت آگار و براث.. 53

2-19-3- کشت باکتری.. 53

2-20- آزمون­های بررسی خواص ضد باکتریایی. 53

2-20-1- روش انتشار دیسک.. 53

2-20-2- اندازه ­گیری حداقل غلظت ممانعت کننده رشد (MIC) 54

2-20-3- اندازه ­گیری حداقل غلظت باکتری کشی (MBC) 54

2-21- آزمون بررسی خواص ضد قارچی. 54

2-21-1- روش انتشار دیسک.. 55

2-22- بررسی الکتروشیمیایی لیگاند و کمپلکس­ها 55

2-23- بررسی حرارتی لیگاند و کمپلکس­های روی.. 55

2-24- بررسی ریخت­شناسی کمپلکس روی آزید ، کادمیم کلرید و جیوه برمید. 55

فصل سوم بحث و نتیجه گیری

3-1- مقدمه. 57

3-2- بررسی طیف‏های زیر قرمز (IR) لیگاندL. 57

3-2-1- طیف‏های زیر قرمز کمپلکس‎های Zn(II) 58

3-2-2- طیف‏های زیر قرمز کمپلکس‎های Cd(II) 59

3-2-3- طیف‏های زیر قرمز کمپلکس‎های Hg(II) 60

3-3- بررسی طیف‌های رزونانس مغناطیسی هسته، 1H-NMR و 13C-NMR.. 60

3-3-1- طیف‏ رزونانس مغناطیسی هسته، 1H-NMR و 13C-NMR مربوط به لیگاند دو دندانه‌ای باز شیف N,N- بیس ((E)-2- نیترو فنیل آلیلیدین) -2و 2- دی متیل-1 ,3- دی آمین پروپان(L) 60

3-3-2- طیف‏های رزونانس مغناطیسی هسته، 1H-NMR و 13C-NMR كمپلكس ZnLCl₂ 61

3-3-3- طیف‏‏های رزونانس مغناطیسی هسته، 1H-NMR و 13C-NMR كمپلكس ZnLBr₂ 63

3-3-4- طیف‏‏‏های رزونانس مغناطیسی هسته، 1H-NMR و 13C-NMR كمپلكس ZnLI₂ 63

3-3-5- طیف‏‏‏‏های رزونانس مغناطیسی هسته، 1H-NMR و 13C-NMR كمپلكس ZnL(NCS)₂ 64

3-3-6- طیف‏‏‏‏‏های رزونانس مغناطیسی هسته، 1H-NMR و 13C-NMR كمپلكس ZnL(N₃)₂ 65

3-3-7- طیف‏‏‏‏‏های رزونانس مغناطیسی هسته، 1H-NMR و 13C-NMR كمپلكس CdLCl₂ 66

3-3-8- طیف‏‏‏‏‏های رزونانس مغناطیسی هسته، 1H-NMR و 13C-NMR كمپلكس CdLBr₂ 67

3-3-9- طیف‏‏‏‏‏های رزونانس مغناطیسی هسته، 1H-NMR و 13C-NMR كمپلكس CdLI₂ 68

3-3-10- طیف‏‏‏‏‏های رزونانس مغناطیسی هسته، 1H-NMR و 13C-NMR كمپلكس CdL(NCS)₂ 69

3-3-11- طیف‏‏‏‏‏های رزونانس مغناطیسی هسته، 1H-NMR و 13C-NMR كمپلكس CdL(N₃)₂ 70

3-3-12- طیف‏‏‏‏‏های رزونانس مغناطیسی هسته، 1H-NMR و 13C-NMR كمپلكس HgLCl₂ 71

3-3-13- طیف‏‏‏‏‏های رزونانس مغناطیسی هسته، 1H-NMR و 13C-NMR كمپلكس  HgLBr₂ 72

3-3-14- طیف‏‏‏‏‏های رزونانس مغناطیسی هسته، 1H-NMR و 13C-NMR كمپلكس  HgLI₂ 72

3-3-15- طیف‏‏‏‏‏های رزونانس مغناطیسی هسته، 1H-NMR و 13C-NMR كمپلكس HgL(SCN)₂ 73

3-3-16- طیف رزونانس مغناطیسی هسته، 1H-NMR و 13C-NMR كمپلكس HgL(N₃)₂ 74

3-4- بررسی طیف‎های الکترونی UV-Vis. 75

3-5- آنالیز عنصری.. 76

3-6- بررسی هدایت های مولی. 77

3-7- بررسی خواص ضد باکتریایی. 78

3-7-1- بررسی خواص ضد باکتریایی لیگاندL. 79

3-7-2- بررسی خواص ضد باکتریایی کمپلکس ZnLCl₂ 79

3-7-3- بررسی خواص ضد باکتریایی کمپلکس ZnLBr₂ 79

3-7-4- بررسی خواص ضد باکتریایی کمپلکس ZnLI₂ 79

3-7-5- بررسی خواص ضد باکتریایی کمپلکس ZnL(NCS)₂ 79

3-7-6- بررسی خواص ضد باکتریایی کمپلکس ZnL(N₃)₂ 80

3-7-7- بررسی خواص ضد باکتریایی کمپلکس CdLCl₂ 80

3-7-8- بررسی خواص ضد باکتریایی کمپلکس CdLBr₂ 80

3-7-9- بررسی خواص ضد باکتریایی کمپلکس CdLI₂ 80

3-7-10- بررسی خواص ضد باکتریایی کمپلکس CdL(NCS)₂ 80

3-7-11- بررسی خواص ضد باکتریایی کمپلکس CdL(N₃)₂ 81

3-7-12- بررسی خواص ضد باکتریایی کمپلکس HgLCl₂ 81

3-7-13- بررسی خواص ضد باکتریایی کمپلکس HgLBr₂ 81

3-7-14- بررسی خواص ضد باکتریایی کمپلکس HgLI₂ 81

3-7-15- بررسی خواص ضد باکتریایی کمپلکس HgL(SCN)₂ 81

3-7-16- بررسی خواص ضد باکتریایی کمپلکس HgL(N₃)₂ 81

3-8- بررسی خواص ضد قارچی. 85

3-8-1- بررسی خواص ضد قارچی لیگاند L. 85

3-8-2- بررسی خواص ضد قارچیZnLCl₂ 86

3-8-3- بررسی خواص ضد قارچی ZnLBr₂ 86

3-8-4- بررسی خواص ضد قارچی  ZnLI₂ 86

3-8-5- بررسی خواص ضد قارچی ZnL(NCS)₂ 86

3-8-6- بررسی خواص ضد قارچی ZnL(N₃)₂ 86

3-8-7- بررسی خواص ضد قارچی CdLCl₂ 86

3-8-8- بررسی خواص ضد قارچی CdLBr₂ 87

3-8-9- بررسی خواص ضد قارچی CdLI₂ 87

3-8-10- بررسی خواص ضد قارچی CdL(NCS)₂ 87

3-8-11- بررسی خواص ضد قارچی CdL(N₃)₂ 87

3-8-12- بررسی خواص ضد قارچی HgLCl₂ 87

3-8-13- بررسی خواص ضد قارچی HgLBr₂ 87

3-8-14- بررسی خواص ضد قارچی HgLI₂ 88

3-8-15- بررسی خواص ضد قارچی HgL(SCN)₂ 88

3-8-16- بررسی خواص ضد قارچی HgL(N₃)₂ 88

3-9- تجزیه حرارتی. 90

3-9-1-1- بررسی تجزیه حرارتی لیگاند. 91

3-9-1-2- بررسی تجزیه حرارتی کمپلکس ZnLBr₂ 91

3-9-2- تعیین پارامترهای سینتیکی با بهره گرفتن از نمودارهای TG.. 92

3-10- بررسی نتایج الکتروشیمی. 97

3-11- محاسبات تئوری.. 99

3-11-1- نتایج محاسبات تئوری بر روی لیگاند. 99

3-11-2-  نتایج محاسبات تئوری بر روی کمپلکس­های روی.. 100

نتیجه‏گیری… 102

منابع.. 103

پیوست…. 107

فهرست جدول­ها

عنوان                                                                                                                      صفحه

جدول  3-1  نوارهای جذبی مهم در طیف IR لیگاند و کمپلکس هایZn(II) ………………………………………………………62

جدول  3-2  نوارهای جذبی مهم در طیف IR لیگاند و کمپلکس‎های (Cd(II ……………………………………………………..62

جدول  3-3  نوارهای جذبی مهم در طیف IR لیگاند و کمپلکس‎های Hg(II) ……………………………………………………….63

جدول  3-4  λ (nm) و ε (M^-1cm^-1) مربوط به لیگاند و کمپلکس‎های سنتز شده ………………………………………………79

جدول  3-5  نتایج آنالیز عنصری لیگاند و تعدادی از کمپلکس‎ها و مقایسه آن با مقادیر تئوری …………………………….80

جدول  3-6  حدود هدایت حد مولی الکترولیت ها در دمای C˚ 25  ………………………………………………………………………..81

جدول  3-7  هدایت های مولی مربوط به لیگاند و کمپلکس های سنتز شده در حلال کلروفرم و DMF  …………….81

جدول  3-8  محدوده ممانعت کننده رشد ( میلی متر)…………………………… ………………………………………………………………..87

جدول  3- 9  محدوده ممانعت کننده رشد آنتی بیوتیک­های شاهد (میلی متر) …………………………………………………….87

جدول  3-10  حداقل غلظت ممانعت کننده رشد (MIC) و حداقل غلظت باکتری کشی(MBC)…………………. 88

جدول 3-11  محدوده ممانعت کننده رشد ( میلی متر)…………………………… …………………………………………………………….93

جدول 3-12  مراحل تجزیه گرمایی   …………………………………………………………………………………………………………………………..95

جدول 3-13  پارامترهای سینتیکی تعیین شده از طریق  TG….   …………………………………………………………………………….98

جدول  3-14  پتانسیل های آندی و کاتدی   ……………………………………………………………………………………………………………..101

جدول  3-15  نتایج محاسبه­ی انواع انرژی ها به روش تئوری بر روی لیگاند ….  …………………………………………………..102

جدول  3-16  نتایج محاسبه­ی طول پیوند ها و انواع پیچش ها به روش تئوری بر روی لیگاند …. ……………………….102

جدول  3-17  نتایج محاسبه­ی طول پیوند ها به روش تئوری بر روی کمپلکس های روی …..   ……………………………..103

جدول  3-18  نتایج محاسبه­ی زوایای مختلف به روش تئوری بر روی کمپلکس های روی …..   …………………………….103

جدول  3-19  نتایج محاسبه­ی انواع پیچش ها به روش تئوری بر روی کمپلکس های روی ……..   …………………………103

جدول  3-20  نتایج محاسبه­ی انواع انرژی ها به روش تئوری بر روی کمپلکس­های روی …………   ……………………….104

جدول 3-21   نتایج محاسبه تغییرات انتالپی، تغییرات انتروپی و تغییرات انرژی آزاد گیبس……………………………….104

فهرست شکل­ها

عنوان                                                                                                                 صفحه

شکل 3-1- طیف IR لیگاند L ……………………………………………………………………………………………………………………………..  107

شکل 3-2- طیف UV-Vis لیگاند L در حلال کلروفرم ………………………………………………………………………………………107

شکل 3-3- طیف H-NMR1 لیگاند L در حلال کلروفرم دوتره شده …………………………………………………………………108

شکل 3-4- طیفC-NMR13 لیگاند L در حلال کلروفرم دوتره شده ………………………………………………………………..108

شکل 3-5- ولتاموگرام لیگاند L و نمک TBAH در حلال استونیتریل ……………………………………………………………….109

شکل 3-5-1- ولتاموگرام لیگاند L و نمک TBAH در حلال DMF …………………………………………………………………109

شکل 3-6- نمودارTG  و DTA لیگاند L …………………………………………………………………………………………………………….110

شکل 3-7- طیف IR کمپلکس ZnLCl₂ ……………………………………………………………………………………………………………..110

شکل 3-8- طیف UV-Vis کمپلکس ZnLCl₂ درحلال کلروفرم ……………………………………………………………………..111

شکل 3-9- طیف H-NMR1 کمپلکس ZnLCl₂ در حلال کلروفرم دوتره شده ………………………………………………111

شکل 3-10- طیف C-NMR13 کمپلکس ZnLCl₂ در حلال کلروفرم دوتره شده ………………………………………….112

شکل 3-11- ولتاموگرام کمپلکس ZnLCl₂ در حلال استونیتریل ………………………………………………………………………112

شکل 3-12-  نمودارTG و DTA کمپلکس ZnLCl₂ ………………………………………………………………………………………..113

شکل 3-13- طیف IR کمپلکس ZnLBr₂……………………………………………………………………………………………………………113

شکل 3-14- طیف UV-Vis کمپلکس ZnLBr₂ درحلال کلروفرم …………………………………………………………………..114

شکل 3-15- طیف H-NMR1 کمپلکس ZnLBr₂ در حلال کلروفرم دوتره شده …………………………………………..114

شکل 3-16- طیف C-NMR13 کمپلکس ZnLBr₂ در حلال کلروفرم دوتره شده …………………………………………115

شکل 3-17-ولتاموگرام کمپلکس ZnLBr₂ در حلال استونیتریل ……………………………………………………………………….115

شکل 3-18- نمودارTG و DTA کمپلکس ZnLBr₂ ………………………………………………………………………………………..116

شکل 3-18-1- نمودار اولین مرحله تجزیه گرمایی کمپلکس ZnLBr₂ ……………………………………………………………..116

شکل 3-18-2-نمودار دومین مرحله تجزیه گرمایی کمپلکس ZnLBr₂ …………………………………………………………….117

شکل 3-19- طیف IR کمپلک ZnLI₂ …………………………………………………………………………………………………………………117

شکل 3-20- طیف UV-Vis کمپلکس ZnLI₂ درحلال کلروفرم ………………………………………………………………………118

شکل 3-21- طیف H-NMR1 کمپلکس ZnLI₂ در حلال کلروفرم دوتره شده ……………………………………………….118

شکل 3-22- طیف C-NMR13 کمپلکس ZnLI₂ در حلال کلروفرم دوتره شده ……………………………………………..119

شکل 3-23- ولتاموگرام کمپلکس ZnLI₂ در حلال استونیتریل ………………………………………………………………………….119

شکل 3-24- نمودار TG و DTA کمپلکس ZnLI₂ …………………………………………………………………………………………..120

شکل 3-24-1- نمودار اولین مرحله تجزیه گرمایی کمپلکس ZnLI₂ …………………………………………………………………120

شکل 3-24-2- نمودار دومین مرحله تجزیه گرمایی کمپلکس ZnLI₂ ……………………………………………………………….121

شکل 3-25- طیف IR کمپلکس ZnL(NCS)₂ ………………………………………………………………………………………………….121

شکل 3-26- طیف UV-Vis کمپلکس ZnL(NCS)₂ درحلال کلروفرم ………………………………………………………….122

شکل 3-27- طیف H-NMR1 کمپلکس ZnL(NCS)₂ در حلال کلروفرم دوتره شده …………………………………..122

شکل 3-28- طیف C-NMR13 کمپلکس ZnL(NCS)₂ در حلال کلروفرم دوتره شده …………………………………123

شکل 3-29-ولتاموگرام کمپلکس ZnL(NCS)₂ در حلال استونیتریل ……………………………………………………………….123

شکل 3-30- نمودار TG و DTA کمپلکس ZnL(NCS)₂ ………………………………………………………………………………124

شکل 3-30-1 نمودار اولین مرحله تجزیه گرمایی کمپلکس ZnL(NCS)₂ ……………………………………………………….124

شکل 3-30-2 نمودار دومین مرحله تجزیه گرمایی کمپلکس ZnL(NCS)₂ …………………………………………………….125

شکل 3-30-3 نمودار سومین مرحله تجزیه گرمایی کمپلکس ZnL(NCS)₂ ……………………………………………………125

شکل 3-31- طیف IR کمپلکس ZnL(N₃)₂ ………………………………………………………………………………………………………126

شکل 3-32- طیف UV-Vis کمپلکس ZnL(N₃)₂ درحلال کلروفرم ……………………………………………………………….126

شکل 3-33- طیف H-NMR1 کمپلکس ZnL(N₃)₂ در حلال دی متیل سولفوکسید دوتره شده (DMSO-d6) ……………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………127

شکل 3-34- طیف C-NMR13 کمپلکس ZnL(N₃)₂ در حلال دی متیل سولفوکسید دوتره شده (DMSO-d6) …………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………..127

شکل 3-35- ولتاموگرام کمپلکس ZnL(N₃)₂ در حلال استونیتریل ………………………………………………………………….128

شکل 3-36- نمودارTG وDTA  کمپلکس ZnL(N₃)₂ ……………………………………………………………………………………..128

شکل 3-36-1 نمودار اولین مرحله تجزیه گرمایی کمپلکس ZnL(N₃)₂ …………………………………………………………….129

شکل 3-36-2 نمودار دومین مرحله تجزیه گرمایی کمپلکس ZnL(N₃)₂ ………………………………………………………….129

شکل 3-36-3 نمودار سومین مرحله تجزیه گرمایی کمپلکس ZnL(N₃)₂ …………………………………………………………129

شکل 3-37- طیف IR کمپلکس CdLCl₂ ………………………………………………………………………………………………………….130

شکل 3-38-طیف UV-Vis کمپلکس CdLCl₂ در حلال دی متیل فرمامید ………………………………………………….130

شکل 3-39- طیف H-NMR1 کمپلکس CdLCl₂  در حلال دی متیل سولفوکسید دوتره شده(DMSO-d6) ……………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………131

شکل 3-40- طیف C-NMR13کمپلکس CdLCl₂ در حلال دی متیل سولفوکسید دوتره شده (DMSO-d6) ……………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………131

شکل 3-41-ولتاموگرام کمپلکس CdLCl₂ در حلال استونیتریل ………………………………………………………………………..132

شکل 3-42- طیف IR کمپلکس CdLBr₂ ………………………………………………………………………………………………………….132

شکل 3-43- طیف UV-Vis کمپلکس CdLBr₂ درحلال کلروفرم …………………………………………………………………..133

شکل 3-44- طیف H-NMR1 کمپلکس CdLBr₂ در حلال کلروفرم دوتره شده ……………………………………………133

شکل 3-45- طیف C-NMR13 کمپلکس CdLBr₂ در حلال کلروفرم دوتره شده …………………………………………134

شکل 3-46- ولتاموگرام کمپلکس CdLBr₂ در حلال استونیتریل ………………………………………………………………………134

شکل 3-47- طیف IR کمپلکس CdLI₂ ……………………………………………………………………………………………………………..135

شکل 3-48- طیف UV-Vis کمپلکس CdLI₂ درحلال کلروفرم ……………………………………………………………………..135

شکل 3-49- طیف H-NMR1 کمپلکس CdLI₂ در حلال کلروفرم دوتره شده ………………………………………………136

شکل 3-50- طیف C-NMR13 کمپلکس CdLI₂ در حلال کلروفرم دوتره شده …………………………………………….136

شکل 3-51- ولتاموگرام کمپلکس CdLI₂ در حلال استونیتریل ………………………………………………………………………….137

شکل 3-52- طیف IR کمپلکس CdL(NCS)₂ …………………………………………………………………………………………………137

شکل 3-53-طیف UV-Vis کمپلکسCdL(NCS)₂  در حلال دی متیل فرمامید …………………………………………138

شکل 3-54- طیف H-NMR1 کمپلکس CdL(NCS)₂ در حلال دی متیل سولفوکسید دوتره شده (DMSO-d6)…………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………….138

شکل 3-55- طیف C-NMR13 کمپلکس CdL(NCS)₂ در حلال دی متیل سولفوکسید دوتره شده (DMSO-d6)…………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………….139

شکل 3-56- ولتاموگرام کمپلکس CdL(NCS)₂ در حلال استونیتریل ……………………………………………………………..139

شکل 3-57- طیف IR کمپلکس CdL(N₃)₂ ………………………………………………………………………………………………………140

شکل 3-58-طیف UV-Vis کمپلکس CdL(N₃)₂ در حلال دی متیل فرمامید ……………………………………………..140

شکل 3-59- طیف H-NMR1 کمپلکس CdL(N₃)₂ در حلال دی متیل سولفوکسید دوتره شده (DMSO-d6) ……………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………141

شکل 3-60- طیف C-NMR13 کمپلکس CdL(N₃)₂ در حلال دی متیل سولفوکسید دوتره شده (DMSO-d6) ……………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………141

شکل 3-61- ولتاموگرام کمپلکس CdL(N₃)₂ در حلال استونیتریل …………………………………………………………………..142

شکل 3-62- طیف IR کمپلکس HgLCl₂ …………………………………………………………………………………………………………..142

شکل 3-63- طیف UV-Vis کمپلکس HgLCl₂ درحلال کلروفرم …………………………………………………………………..143

شکل 3-64- طیف H-NMR1 کمپلکس HgLCl₂ در حلال دی متیل سولفوکسید دوتره شده (DMSO-d6) ……………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………143

شکل 3-65- طیف C-NMR13 کمپلکس HgLCl₂ در حلال دی متیل سولفوکسید دوتره شده (DMSO-d6) ……………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………144

شکل 3-66- ولتاموگرام کمپلکس HgLCl₂ در حلالDMF ……………………………………………………………………………..144

شکل 3-67- طیف IR کمپلکس HgLBr₂ ………………………………………………………………………………………………………….145

شکل 3-68- طیف UV-Vis کمپلکس HgLBr₂ درحلال کلروفرم ………………………………………………………………….145

شکل 3-69- طیف H-NMR1 کمپلکس HgLBr₂ در حلال کلروفرم دوتره شده …………………………………………..146

شکل 3-70- طیف C-NMR13 کمپلکس HgLBr₂ در حلال کلروفرم دوتره شده ………………………………………..146

شکل 3-71- ولتاموگرام کمپلکس HgLBr₂ در حلالDMF …………………………………………………………………………….147

شکل 3-72- طیف IR کمپلکس HgLI₂ …………………………………………………………………………………………………………….147

شکل 3-73- طیف UV-Vis کمپلکس HgLI₂ درحلال کلروفرم …………………………………………………………………….148

شکل 3-74- طیف H-NMR1 کمپلکس HgLI₂ در حلال کلروفرم دوتره شده ……………………………………………..148

شکل 3-75- طیف C-NMR13 کمپلکس HgLI₂ در حلال کلروفرم دوتره شده ……………………………………………149

شکل 3-76- ولتاموگرام کمپلکس HgLI₂ در حلال DMF ……………………………………………………………………………….149

شکل 3-77- طیف IR کمپلکس HgL(SCN)₂ ………………………………………………………………………………………………..150

شکل 3-78- طیف UV-Vis کمپلکس HgL(SCN)₂ درحلال کلروفرم ………………………………………………………..150

شکل 3-79- طیف H-NMR1 کمپلکس HgL(SCN)₂ در حلال کلروفرم دوتره شده …………………………………151

شکل 3-80- طیف C-NMR13 کمپلکس HgL(SCN)₂ در حلال کلروفرم دوتره شده ……………………………….151

شکل 3-81- ولتاموگرام کمپلکس HgL(SCN)₂ در حلال DMF …………………………………………………………………..152

شکل 3-82- طیف IR کمپلکس HgL(N₃)₂ ……………………………………………………………………………………………………..152

شکل 3-83-طیف UV-Vis کمپلکس HgL(N₃)₂ در حلال دی متیل فرمامید ……………………………………………..153

شکل 3-84- طیف H-NMR1 کمپلکس HgL(N₃)₂ در حلال دی متیل سولفوکسید دوتره شده (DMSO-d6)…………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………….153

شکل 3-85- طیف C-NMR13 کمپلکس HgL(N₃)₂ در حلال دی متیل سولفوکسید دوتره شده (DMSO-d6)…………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………….154

شکل 3-86-ولتاموگرام کمپلکس HgL(N₃)₂ در حلال DMF…………………………………………………………………………..154

شکل 3-87- ساختار بهینه لیگاند L بر اساس محاسبات تئوری…………………………………………………………………………….155

شکل 3-88- ساختار بهینه کمپلکس ZnLCl₂ بر اساس محاسبات تئوری…………………………………………………………..155

شکل 3-89- ساختار بهینه کمپلکس ZnLBr₂ بر اساس محاسبات تئوری………………………………………………………….155

شکل 3-90- ساختار بهینه کمپلکس ZnLI₂ بر اساس محاسبات تئوری……………………………………………………………..156

شکل 3-91- ساختار بهینه کمپلکس ZnL(NCS)₂ بر اساس محاسبات تئوری…………………………………………………156

شکل 3-92- ساختار بهینه کمپلکس ZnL(N₃)₂ بر اساس محاسبات تئوری………………………………………………………156

شکل 3- 93- SEM کمپلکس ZnL(N₃)₂…………………………………………………………………………………………………………..157

شکل 3- 94- SEM کمپلکس CdLCl₂………………………………………………………………………………………………………………157

شکل 3- 95- SEM کمپلکس HgLBr₂………………………………………………………………………………………………………………157

چکیده:

سنتز و شناسایی لیگاند باز­شیف دودندانه متقارن ‏ N,N- بیس ((E)-2- نیترو فنیل آلیلیدین) -2و 2- دی متیل-1 ,3- دی آمین پروپان با فرمول عمومی  MLX₂که در آن M نشان دهنده فلزهای روی (II)، کادمیم (II) و جیوه (II) و X شامل یون‏های کلرید، برمید، یدید، تیوسیانات و آزید می‏باشد، انجام شد. برای شناسایی و تعیین ساختار کمپلکس‏های سنتز شده از روش‎های گوناگون مانند: آنالیز عنصری، IR، UV-Vis، ¹H-NMR، ¹³C-NMR، TG، CV، هدایت سنجی و نقطه ذوب استفاده شد. داده­های طیفی و آنالیزی تایید کننده نسبت 1:1 فلز به لیگاند در این کمپلکس­ها بود. این کمپلکس­ها دارای آرایش هندسی شبه چهاروجهی با گروه نقطه­ای C₁ بودند. ساختار لیگاند و کمپلکس­های روی با روش­های محاسباتی بهینه گردیدند. نتایج به دست آمده تایید کننده آرایش شبه چهاروجهی در تمامی کمپلکس­ها بود. برخی ویژگی­های مهم از جمله طول پیوند، زاویه پیوندی، زاویه دو سطحی،H ∆، G∆، انرژی کل و غیره برای ساختارهای بهینه استخراج شد. رفتار الکتروشیمیایی لیگاند و کمپلکس­ها به وسیله روش ولتامتری چرخه­ای بررسی شدند و پتانسیل اکسایش و کاهش آن­ها استخراج شد. به علاوه، آنالیز حرارتی لیگاند و کمپلکس­های روی در محدوده دمای اتاق تا 600 درجه سانتی گراد بررسی گردید. نمودارهای TG/DTA بیانگر 5 مرحله تجزیه حرارتی برای لیگاند و 2 تا 3 مرحله تجزیه حرارتی برای کمپلکس­های روی است. با توجه به نمودارهای TG/DTA، برخی اطلاعات حرارتی-سینتیکی از جمله انرژی فعال سازی، آنتروپی، آنتالپی و انرژی آزاد گیبس در هر مرحله تجزیه‌ای از طریق روش­های محاسباتی به­ دست آمد.

فعالیت ضد باکتریایی لیگاند باز­شیف و تمامی کمپلکس­ها، روی 3 باکتری گرم منفی از جمله اشرشیاکلی
(ATCC 25922)، سالمونلا و سودوموناس اروژینوزا (ATCC 9027) و 2 باکتری گرم مثبت از جمله استافیلوکوکوس اورئوس (ATCC 6538)و کورینه باکتریوم رناله بررسی شد. خواص ضد قارچی این ترکیبات نیز روی 3 گونه قارچ از جمله  آسپرژیلوس نایجر، پنی­سیلیوم کریزوژنوم و کاندیدا آلبیکنز بررسی گردید.

واژه‏های کلیدی: لیگاند باز­شیف، دو دندانه، کمپلکس، چهار وجهی، 2- نیترو فنیل پروپنال، ‌2و 2- دی متیل-1 ,3- دی آمین پروپان

فصل اول

مقدمه و اصول مقدماتی

1-1- شیمی کوئوردیناسیون[1]

کمپلکس ترکیبی است متشکل از یک اتم فلز مرکزی و دو یا چند اتم، ملکول یا یون که لیگاند نامیده می­شود. لیگاندها دارای اتم­های غیر فلزی­اند که مانند باز لوییس جفت الکترون در اختیار فلز مرکزی که معمولاً یک فلز واسطه است و به عنوان اسید لوییس عمل می­ کند، قرار می­دهند. بنابراین پیوند در کمپلکس­ها از نوع داتیو یا کئوردیناسیون[2] است. به همین دلیل آن­ها را ترکیبات کئوردیناسیون نیز می‌نامند [1].

1-2- تاریخچه

شیمی فلزات واسطه ارتباط وسیعی با شیمی ترکیب­های کئوردیناسیون دارد. این ترکیب­ها که به کمپلکس­ها نیز موسومند، نقش بسیار مهمی در زندگی امروزی ما دارند. مطالعه و بررسی آن­ها برای درک مفاهیم پیوند ­شیمیایی و آگاهی یافتن از قواعد و قوانین حاکم بر شیمی معدنی و فراگیری آن نقش برجسته­ای دارد. علاوه بر اهمیت کاربردی و اقتصادی آن، این ترکیبات از نقطه نظر بررسی­های نظری نیز از اهمیت زیادی برخوردارند. برای سالیان دراز کمپلکس­ها فقط مورد توجه شیمیدانان نظری ومعدنی بودند، اما امروزه کاربرد مهم این ترکیبات بخصوص در زمینه درک فرآیندهای زیستی مشخص شده است [2]. تعیین تاریخ دقیق کشف اولین ترکیب کمپلکس فلزی، کار دشواری است.شاید نخستین ترکیب کمپلکسی که در تاریخ ثبت شده­است کمپلکسی به نام آبی پروس[3] باشد، این ترکیب در آغاز سده نوزدهم توسط دیزباخ ^[4]تهیه گردید ­[3]. یون­های فلزی علاوه بر نقشی که در دینامیک فرآیند­های بیولوژیکی و پایدار کردن صورتبندی­های بیومولکول­های بزرگ ایفا می کنند، به

صورت مواد معدنی بلورین و یا مواد بی شکل به عنوان اجزاء تشکیل دهنده در بسیاری از موجودات زنده نیز اهمّیت دارد [4].

تعداد صفحه : 184

قیمت :14700 تومان

بلافاصله پس از پرداخت لینک دانلود فایل در اختیار شما قرار می گیرد

و در ضمن فایل خریداری شده به ایمیل شما ارسال می شود.

پشتیبانی سایت :        *       asa.goharii@gmail.com

در صورتی که مشکلی با پرداخت آنلاین دارید می توانید مبلغ مورد نظر برای هر فایل را کارت به کارت کرده و فایل درخواستی و اطلاعات واریز را به ایمیل ما ارسال کنید تا فایل را از طریق ایمیل دریافت کنید.