پایان نامه ارشد:سنتز و شناسایی تعدادی از کمپلکس های روی، کادمیم و جیوه با لیگاند N ,N- بیس ((E)-2- نیترو فنیل آلیلیدین) -2و 2- دی متیل -1 ,3- دی آمین پروپان و بررسی خاصیت ضد باکتری و ضد قارچی آن هاM = Zn(II) , Cd(II) and Hg(II) X= Clˉ , Brˉ, Iˉ , N3ˉ, SCNˉ

متن کامل پایان نامه مقطع کارشناسی ارشد رشته :شیمی

گرایش :معدنی

عنوان : سنتز و شناسایی تعدادی از کمپلکس­های روی، کادمیم و جیوه با لیگاند N ,N– بیس ((E)-2- نیترو فنیل آلیلیدین) –2و 2- دی متیل -1 ,3- دی آمین پروپان و بررسی خاصیت ضد باکتری و ضد قارچی آن­هاM = Zn(II) , Cd(II) and Hg(II) X= Clˉ , Brˉ, Iˉ , N₃ˉ, SCNˉ

دانشگاه یاسوج

دانشکده علوم

گروه شیمی

پایان نامه‌ی کارشناسی ارشد رشته‌ شیمی گرایش معدنی

 

عنوان:

سنتز و شناسایی تعدادی از کمپلکس­های روی، کادمیم و جیوه با لیگاند

N ,N– بیس ((E)-2- نیترو فنیل آلیلیدین) –2و 2- دی متیل -1 ,3- دی آمین پروپان و بررسی خاصیت ضد باکتری و ضد قارچی آن­ها

M = Zn(II) , Cd(II) and Hg(II) X= Clˉ , Brˉ, Iˉ , N₃ˉ, SCNˉ

استاد راهنما:

دکتر مرتضی منتظرظهوری

استاد مشاور:

دکتر علی­حسین کیانفر

 

دی ماه 1391

برای رعایت حریم خصوصی نام نگارنده پایان نامه درج نمی شود

(در فایل دانلودی نام نویسنده موجود است)

تکه هایی از متن پایان نامه به عنوان نمونه :

(ممکن است هنگام انتقال از فایل اصلی به داخل سایت بعضی متون به هم بریزد یا بعضی نمادها و اشکال درج نشود ولی در فایل دانلودی همه چیز مرتب و کامل است)

  فهرست مطالب

عنوان                                                            صفحه

فصل اول مقدمه و اصول مقدماتی

1-1- شیمی کوئوردیناسیون. 1

1-2- تاریخچه. 1

1-3- اعداد کوئوردیناسیون. 2

1-3-1- عدد کوئوردیناسیون 4. 2

1-3-1-1- کمپلکس­های چهاروجهی. 2

1-3-1-2- کمپلکس­های مسطح مربع. 2

1-4- روی.. 3

1-5- کادمیم. 3

1-6- جیوه 3

1-7- چگونگی تشکیل پیوند در ترکیبات کوئوردیناسیون. 4

1-8- انواع انتقال­های الکترونی. 4

1-8-1- انتقال­های میدان لیگاند یا d-d. 4

1-8-2- انتقال­های جابجایی بار 4

1-8-2-1- انتقال جابجایی از لیگاند به فلز  (LMCT) 5

1-8-2-2- انتقال جابجایی از فلز به لیگاند (MLCT) 5

1-8-3- انتقال‌های بین ظرفیتی. 5

1-8-4- انتقال­های درون لیگاند. 5

1-9- بازهای شیف.. 6

1-9-1- نامگذاری اختصاری ترکیبات باز شیف.. 6

1-9-2- تهیه بازهای شیف.. 7

 

1-10- مروری بر کمپلکس­های سنتز شده با فلزاتZn(II) ،Cd(II) ، Hg(II) 7

1-11- مروری بر کمپلکس­های سنتز شده با لیگاندهای باز شیف دودندانه. 12

1-12- کاربرد کمپلکس­های بازشیف.. 17

1-13- باکتری.. 18

1-13-1- اشرشیا کولی. 19

1-13-2- استافیلوکوکوس اورئوس.. 20

1-13-3- سالمونلا. 21

1-13-4- سودوموناس آئروژینوزا 21

1-13-5- کورینه باکتریوم رناله. 22

1-13-6- باکتری­های گرم مثبت و گرم منفی. 23

1-14- قارچ. 23

1-14-1- کاندیدا آلبیکنز. 24

1-14-2- آسپرژیلوس نایجر. 24

1-14-3- پنی سیلیوم کریزوژنوم. 25

1-15- مروری بر کاربردهای کمپلکس­های فلزی باز شیف در حوزه زیست شناسی. 26

1-16- ولتامتری چرخه­ای.. 32

1-17- آنالیز حرارتی. 33

1-17-1- تجزیة گرمایی تفاضلی (DTA) 34

1-17-2- گرما وزن سنجی  (TGA) 34

فصل دوم بخش تجربی

2-1- مواد شیمیایی و حلال‏ها 36

2-2-1- محیط کشت، باکتری، قارچ، آنتی بیوتیک و وسایل مورد استفاده 36

2-2-1-1- محیط کشت­های مورد استفاده 36

2-2-1-2- باکتری­های گرم منفی. 36

2-2-1-3- باکتری گرم مثبت.. 37

2-2-1-4- قارچ­ها 37

2-2-1-5- آنتی بیوتیک­های شاهد. 37

 

2-2-1-6- وسایل مورد استفاده در بخش میکروبی. 37

2-2- دستگاه‏های مورد استفاده 37

2-2-1- طیف مادون قرمز. 37

2-2-2- طیف رزونانس مغناطیسی هسته (H-NMR1) و (C-NMR13) 37

2-2-3- طیف ماورای بنفش-مرئی (UV-Vis) 38

2-2-4- نقطه ذوب.. 38

2-2-5- هدایت مولی. 38

2-2-6- آنالیز عنصری.. 38

2-2-7- الکتروشیمی. 38

2-2-8- آنالیز حرارتی. 38

2-2-9- میکروسکوپ الکترونی روبشی. 39

2-2-10- گرم خانه. 39

2-2-11- اتوکلاو 39

2-3- سنتز لیگاند دو دندانه‌ باز شیف N,N- بیس ((E)-2- نیترو فنیل آلیلیدین) -2و 2- دی متیل-1 ,3- دی آمین پروپان  39

2-4- سنتز كمپلكس ZnLCl₂ 40

2-5- سنتز كمپلكس ZnLBr₂ 41

2-6- سنتز کمپلکس ZnLI₂ 42

2-7- سنتز كمپلكس CdLCl₂ 42

2-8- سنتز كمپلكس CdLBr₂ 43

2-9- سنتز كمپلكس CdLI₂ 44

2-10- سنتز كمپلكس HgLCl₂ 45

2-11- سنتز كمپلكس HgLBr₂ 46

2-12- سنتز كمپلكس HgLI₂ 46

2-13- سنتز كمپلكس ZnL(NCS)₂ 47

2-14- سنتز كمپلكس CdL(NCS)₂ 48

2-15- سنتز كمپلكس HgL(SCN)₂ 49

2-16- سنتز كمپلكس ZnL(N₃)₂ 50

2-17- سنتز كمپلكس CdL(N₃)₂ 51

2-18- سنتز كمپلكس HgL(N₃)₂ 51

2-19- بررسی­های زیست شناسی. 52

2-19-1- استریل کردن وسایل. 52

2-19-2- تهیه محیط کشت آگار و براث.. 53

2-19-3- کشت باکتری.. 53

2-20- آزمون­های بررسی خواص ضد باکتریایی. 53

2-20-1- روش انتشار دیسک.. 53

2-20-2- اندازه ­گیری حداقل غلظت ممانعت کننده رشد (MIC) 54

2-20-3- اندازه ­گیری حداقل غلظت باکتری کشی (MBC) 54

2-21- آزمون بررسی خواص ضد قارچی. 54

2-21-1- روش انتشار دیسک.. 55

2-22- بررسی الکتروشیمیایی لیگاند و کمپلکس­ها 55

2-23- بررسی حرارتی لیگاند و کمپلکس­های روی.. 55

2-24- بررسی ریخت­شناسی کمپلکس روی آزید ، کادمیم کلرید و جیوه برمید. 55

فصل سوم بحث و نتیجه گیری

3-1- مقدمه. 57

3-2- بررسی طیف‏های زیر قرمز (IR) لیگاندL. 57

3-2-1- طیف‏های زیر قرمز کمپلکس‎های Zn(II) 58

3-2-2- طیف‏های زیر قرمز کمپلکس‎های Cd(II) 59

3-2-3- طیف‏های زیر قرمز کمپلکس‎های Hg(II) 60

3-3- بررسی طیف‌های رزونانس مغناطیسی هسته، 1H-NMR و 13C-NMR.. 60

3-3-1- طیف‏ رزونانس مغناطیسی هسته، 1H-NMR و 13C-NMR مربوط به لیگاند دو دندانه‌ای باز شیف N,N- بیس ((E)-2- نیترو فنیل آلیلیدین) -2و 2- دی متیل-1 ,3- دی آمین پروپان(L) 60

3-3-2- طیف‏های رزونانس مغناطیسی هسته، 1H-NMR و 13C-NMR كمپلكس ZnLCl₂ 61

3-3-3- طیف‏‏های رزونانس مغناطیسی هسته، 1H-NMR و 13C-NMR كمپلكس ZnLBr₂ 63

3-3-4- طیف‏‏‏های رزونانس مغناطیسی هسته، 1H-NMR و 13C-NMR كمپلكس ZnLI₂ 63

3-3-5- طیف‏‏‏‏های رزونانس مغناطیسی هسته، 1H-NMR و 13C-NMR كمپلكس ZnL(NCS)₂ 64

3-3-6- طیف‏‏‏‏‏های رزونانس مغناطیسی هسته، 1H-NMR و 13C-NMR كمپلكس ZnL(N₃)₂ 65

3-3-7- طیف‏‏‏‏‏های رزونانس مغناطیسی هسته، 1H-NMR و 13C-NMR كمپلكس CdLCl₂ 66

3-3-8- طیف‏‏‏‏‏های رزونانس مغناطیسی هسته، 1H-NMR و 13C-NMR كمپلكس CdLBr₂ 67

3-3-9- طیف‏‏‏‏‏های رزونانس مغناطیسی هسته، 1H-NMR و 13C-NMR كمپلكس CdLI₂ 68

3-3-10- طیف‏‏‏‏‏های رزونانس مغناطیسی هسته، 1H-NMR و 13C-NMR كمپلكس CdL(NCS)₂ 69

3-3-11- طیف‏‏‏‏‏های رزونانس مغناطیسی هسته، 1H-NMR و 13C-NMR كمپلكس CdL(N₃)₂ 70

3-3-12- طیف‏‏‏‏‏های رزونانس مغناطیسی هسته، 1H-NMR و 13C-NMR كمپلكس HgLCl₂ 71

3-3-13- طیف‏‏‏‏‏های رزونانس مغناطیسی هسته، 1H-NMR و 13C-NMR كمپلكس  HgLBr₂ 72

3-3-14- طیف‏‏‏‏‏های رزونانس مغناطیسی هسته، 1H-NMR و 13C-NMR كمپلكس  HgLI₂ 72

3-3-15- طیف‏‏‏‏‏های رزونانس مغناطیسی هسته، 1H-NMR و 13C-NMR كمپلكس HgL(SCN)₂ 73

3-3-16- طیف رزونانس مغناطیسی هسته، 1H-NMR و 13C-NMR كمپلكس HgL(N₃)₂ 74

3-4- بررسی طیف‎های الکترونی UV-Vis. 75

3-5- آنالیز عنصری.. 76

3-6- بررسی هدایت های مولی. 77

3-7- بررسی خواص ضد باکتریایی. 78

3-7-1- بررسی خواص ضد باکتریایی لیگاندL. 79

3-7-2- بررسی خواص ضد باکتریایی کمپلکس ZnLCl₂ 79

3-7-3- بررسی خواص ضد باکتریایی کمپلکس ZnLBr₂ 79

3-7-4- بررسی خواص ضد باکتریایی کمپلکس ZnLI₂ 79

3-7-5- بررسی خواص ضد باکتریایی کمپلکس ZnL(NCS)₂ 79

3-7-6- بررسی خواص ضد باکتریایی کمپلکس ZnL(N₃)₂ 80

3-7-7- بررسی خواص ضد باکتریایی کمپلکس CdLCl₂ 80

3-7-8- بررسی خواص ضد باکتریایی کمپلکس CdLBr₂ 80

3-7-9- بررسی خواص ضد باکتریایی کمپلکس CdLI₂ 80

3-7-10- بررسی خواص ضد باکتریایی کمپلکس CdL(NCS)₂ 80

3-7-11- بررسی خواص ضد باکتریایی کمپلکس CdL(N₃)₂ 81

3-7-12- بررسی خواص ضد باکتریایی کمپلکس HgLCl₂ 81

3-7-13- بررسی خواص ضد باکتریایی کمپلکس HgLBr₂ 81

3-7-14- بررسی خواص ضد باکتریایی کمپلکس HgLI₂ 81

3-7-15- بررسی خواص ضد باکتریایی کمپلکس HgL(SCN)₂ 81

3-7-16- بررسی خواص ضد باکتریایی کمپلکس HgL(N₃)₂ 81

3-8- بررسی خواص ضد قارچی. 85

3-8-1- بررسی خواص ضد قارچی لیگاند L. 85

3-8-2- بررسی خواص ضد قارچیZnLCl₂ 86

3-8-3- بررسی خواص ضد قارچی ZnLBr₂ 86

3-8-4- بررسی خواص ضد قارچی  ZnLI₂ 86

3-8-5- بررسی خواص ضد قارچی ZnL(NCS)₂ 86

3-8-6- بررسی خواص ضد قارچی ZnL(N₃)₂ 86

3-8-7- بررسی خواص ضد قارچی CdLCl₂ 86

3-8-8- بررسی خواص ضد قارچی CdLBr₂ 87

3-8-9- بررسی خواص ضد قارچی CdLI₂ 87

3-8-10- بررسی خواص ضد قارچی CdL(NCS)₂ 87

3-8-11- بررسی خواص ضد قارچی CdL(N₃)₂ 87

3-8-12- بررسی خواص ضد قارچی HgLCl₂ 87

3-8-13- بررسی خواص ضد قارچی HgLBr₂ 87

3-8-14- بررسی خواص ضد قارچی HgLI₂ 88

3-8-15- بررسی خواص ضد قارچی HgL(SCN)₂ 88

3-8-16- بررسی خواص ضد قارچی HgL(N₃)₂ 88

3-9- تجزیه حرارتی. 90

3-9-1-1- بررسی تجزیه حرارتی لیگاند. 91

3-9-1-2- بررسی تجزیه حرارتی کمپلکس ZnLBr₂ 91

3-9-2- تعیین پارامترهای سینتیکی با بهره گرفتن از نمودارهای TG.. 92

3-10- بررسی نتایج الکتروشیمی. 97

3-11- محاسبات تئوری.. 99

3-11-1- نتایج محاسبات تئوری بر روی لیگاند. 99

3-11-2-  نتایج محاسبات تئوری بر روی کمپلکس­های روی.. 100

نتیجه‏گیری… 102

منابع.. 103

پیوست…. 107

فهرست جدول­ها

عنوان                                                                                                                      صفحه

جدول  3-1  نوارهای جذبی مهم در طیف IR لیگاند و کمپلکس هایZn(II) ………………………………………………………62

جدول  3-2  نوارهای جذبی مهم در طیف IR لیگاند و کمپلکس‎های (Cd(II ……………………………………………………..62

جدول  3-3  نوارهای جذبی مهم در طیف IR لیگاند و کمپلکس‎های Hg(II) ……………………………………………………….63

جدول  3-4  λ (nm) و ε (M^-1cm^-1) مربوط به لیگاند و کمپلکس‎های سنتز شده ………………………………………………79

جدول  3-5  نتایج آنالیز عنصری لیگاند و تعدادی از کمپلکس‎ها و مقایسه آن با مقادیر تئوری …………………………….80

جدول  3-6  حدود هدایت حد مولی الکترولیت ها در دمای C˚ 25  ………………………………………………………………………..81

جدول  3-7  هدایت های مولی مربوط به لیگاند و کمپلکس های سنتز شده در حلال کلروفرم و DMF  …………….81

جدول  3-8  محدوده ممانعت کننده رشد ( میلی متر)…………………………… ………………………………………………………………..87

جدول  3- 9  محدوده ممانعت کننده رشد آنتی بیوتیک­های شاهد (میلی متر) …………………………………………………….87

جدول  3-10  حداقل غلظت ممانعت کننده رشد (MIC) و حداقل غلظت باکتری کشی(MBC)…………………. 88

جدول 3-11  محدوده ممانعت کننده رشد ( میلی متر)…………………………… …………………………………………………………….93

جدول 3-12  مراحل تجزیه گرمایی   …………………………………………………………………………………………………………………………..95

جدول 3-13  پارامترهای سینتیکی تعیین شده از طریق  TG….   …………………………………………………………………………….98

جدول  3-14  پتانسیل های آندی و کاتدی   ……………………………………………………………………………………………………………..101

جدول  3-15  نتایج محاسبه­ی انواع انرژی ها به روش تئوری بر روی لیگاند ….  …………………………………………………..102

جدول  3-16  نتایج محاسبه­ی طول پیوند ها و انواع پیچش ها به روش تئوری بر روی لیگاند …. ……………………….102

جدول  3-17  نتایج محاسبه­ی طول پیوند ها به روش تئوری بر روی کمپلکس های روی …..   ……………………………..103

جدول  3-18  نتایج محاسبه­ی زوایای مختلف به روش تئوری بر روی کمپلکس های روی …..   …………………………….103

جدول  3-19  نتایج محاسبه­ی انواع پیچش ها به روش تئوری بر روی کمپلکس های روی ……..   …………………………103

جدول  3-20  نتایج محاسبه­ی انواع انرژی ها به روش تئوری بر روی کمپلکس­های روی …………   ……………………….104

جدول 3-21   نتایج محاسبه تغییرات انتالپی، تغییرات انتروپی و تغییرات انرژی آزاد گیبس……………………………….104

فهرست شکل­ها

عنوان                                                                                                                 صفحه

شکل 3-1- طیف IR لیگاند L ……………………………………………………………………………………………………………………………..  107

شکل 3-2- طیف UV-Vis لیگاند L در حلال کلروفرم ………………………………………………………………………………………107

شکل 3-3- طیف H-NMR1 لیگاند L در حلال کلروفرم دوتره شده …………………………………………………………………108

شکل 3-4- طیفC-NMR13 لیگاند L در حلال کلروفرم دوتره شده ………………………………………………………………..108

شکل 3-5- ولتاموگرام لیگاند L و نمک TBAH در حلال استونیتریل ……………………………………………………………….109

شکل 3-5-1- ولتاموگرام لیگاند L و نمک TBAH در حلال DMF …………………………………………………………………109

شکل 3-6- نمودارTG  و DTA لیگاند L …………………………………………………………………………………………………………….110

شکل 3-7- طیف IR کمپلکس ZnLCl₂ ……………………………………………………………………………………………………………..110

شکل 3-8- طیف UV-Vis کمپلکس ZnLCl₂ درحلال کلروفرم ……………………………………………………………………..111

شکل 3-9- طیف H-NMR1 کمپلکس ZnLCl₂ در حلال کلروفرم دوتره شده ………………………………………………111

شکل 3-10- طیف C-NMR13 کمپلکس ZnLCl₂ در حلال کلروفرم دوتره شده ………………………………………….112

شکل 3-11- ولتاموگرام کمپلکس ZnLCl₂ در حلال استونیتریل ………………………………………………………………………112

شکل 3-12-  نمودارTG و DTA کمپلکس ZnLCl₂ ………………………………………………………………………………………..113

شکل 3-13- طیف IR کمپلکس ZnLBr₂……………………………………………………………………………………………………………113

شکل 3-14- طیف UV-Vis کمپلکس ZnLBr₂ درحلال کلروفرم …………………………………………………………………..114

شکل 3-15- طیف H-NMR1 کمپلکس ZnLBr₂ در حلال کلروفرم دوتره شده …………………………………………..114

شکل 3-16- طیف C-NMR13 کمپلکس ZnLBr₂ در حلال کلروفرم دوتره شده …………………………………………115

شکل 3-17-ولتاموگرام کمپلکس ZnLBr₂ در حلال استونیتریل ……………………………………………………………………….115

شکل 3-18- نمودارTG و DTA کمپلکس ZnLBr₂ ………………………………………………………………………………………..116

شکل 3-18-1- نمودار اولین مرحله تجزیه گرمایی کمپلکس ZnLBr₂ ……………………………………………………………..116

شکل 3-18-2-نمودار دومین مرحله تجزیه گرمایی کمپلکس ZnLBr₂ …………………………………………………………….117

شکل 3-19- طیف IR کمپلک ZnLI₂ …………………………………………………………………………………………………………………117

شکل 3-20- طیف UV-Vis کمپلکس ZnLI₂ درحلال کلروفرم ………………………………………………………………………118

شکل 3-21- طیف H-NMR1 کمپلکس ZnLI₂ در حلال کلروفرم دوتره شده ……………………………………………….118

شکل 3-22- طیف C-NMR13 کمپلکس ZnLI₂ در حلال کلروفرم دوتره شده ……………………………………………..119

شکل 3-23- ولتاموگرام کمپلکس ZnLI₂ در حلال استونیتریل ………………………………………………………………………….119

شکل 3-24- نمودار TG و DTA کمپلکس ZnLI₂ …………………………………………………………………………………………..120

شکل 3-24-1- نمودار اولین مرحله تجزیه گرمایی کمپلکس ZnLI₂ …………………………………………………………………120

شکل 3-24-2- نمودار دومین مرحله تجزیه گرمایی کمپلکس ZnLI₂ ……………………………………………………………….121

شکل 3-25- طیف IR کمپلکس ZnL(NCS)₂ ………………………………………………………………………………………………….121

شکل 3-26- طیف UV-Vis کمپلکس ZnL(NCS)₂ درحلال کلروفرم ………………………………………………………….122

شکل 3-27- طیف H-NMR1 کمپلکس ZnL(NCS)₂ در حلال کلروفرم دوتره شده …………………………………..122

شکل 3-28- طیف C-NMR13 کمپلکس ZnL(NCS)₂ در حلال کلروفرم دوتره شده …………………………………123

شکل 3-29-ولتاموگرام کمپلکس ZnL(NCS)₂ در حلال استونیتریل ……………………………………………………………….123

شکل 3-30- نمودار TG و DTA کمپلکس ZnL(NCS)₂ ………………………………………………………………………………124

شکل 3-30-1 نمودار اولین مرحله تجزیه گرمایی کمپلکس ZnL(NCS)₂ ……………………………………………………….124

شکل 3-30-2 نمودار دومین مرحله تجزیه گرمایی کمپلکس ZnL(NCS)₂ …………………………………………………….125

شکل 3-30-3 نمودار سومین مرحله تجزیه گرمایی کمپلکس ZnL(NCS)₂ ……………………………………………………125

شکل 3-31- طیف IR کمپلکس ZnL(N₃)₂ ………………………………………………………………………………………………………126

شکل 3-32- طیف UV-Vis کمپلکس ZnL(N₃)₂ درحلال کلروفرم ……………………………………………………………….126

شکل 3-33- طیف H-NMR1 کمپلکس ZnL(N₃)₂ در حلال دی متیل سولفوکسید دوتره شده (DMSO-d6) ……………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………127

شکل 3-34- طیف C-NMR13 کمپلکس ZnL(N₃)₂ در حلال دی متیل سولفوکسید دوتره شده (DMSO-d6) …………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………..127

شکل 3-35- ولتاموگرام کمپلکس ZnL(N₃)₂ در حلال استونیتریل ………………………………………………………………….128

شکل 3-36- نمودارTG وDTA  کمپلکس ZnL(N₃)₂ ……………………………………………………………………………………..128

شکل 3-36-1 نمودار اولین مرحله تجزیه گرمایی کمپلکس ZnL(N₃)₂ …………………………………………………………….129

شکل 3-36-2 نمودار دومین مرحله تجزیه گرمایی کمپلکس ZnL(N₃)₂ ………………………………………………………….129

شکل 3-36-3 نمودار سومین مرحله تجزیه گرمایی کمپلکس ZnL(N₃)₂ …………………………………………………………129

شکل 3-37- طیف IR کمپلکس CdLCl₂ ………………………………………………………………………………………………………….130

شکل 3-38-طیف UV-Vis کمپلکس CdLCl₂ در حلال دی متیل فرمامید ………………………………………………….130

شکل 3-39- طیف H-NMR1 کمپلکس CdLCl₂  در حلال دی متیل سولفوکسید دوتره شده(DMSO-d6) ……………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………131

شکل 3-40- طیف C-NMR13کمپلکس CdLCl₂ در حلال دی متیل سولفوکسید دوتره شده (DMSO-d6) ……………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………131

شکل 3-41-ولتاموگرام کمپلکس CdLCl₂ در حلال استونیتریل ………………………………………………………………………..132

شکل 3-42- طیف IR کمپلکس CdLBr₂ ………………………………………………………………………………………………………….132

شکل 3-43- طیف UV-Vis کمپلکس CdLBr₂ درحلال کلروفرم …………………………………………………………………..133

شکل 3-44- طیف H-NMR1 کمپلکس CdLBr₂ در حلال کلروفرم دوتره شده ……………………………………………133

شکل 3-45- طیف C-NMR13 کمپلکس CdLBr₂ در حلال کلروفرم دوتره شده …………………………………………134

شکل 3-46- ولتاموگرام کمپلکس CdLBr₂ در حلال استونیتریل ………………………………………………………………………134

شکل 3-47- طیف IR کمپلکس CdLI₂ ……………………………………………………………………………………………………………..135

شکل 3-48- طیف UV-Vis کمپلکس CdLI₂ درحلال کلروفرم ……………………………………………………………………..135

شکل 3-49- طیف H-NMR1 کمپلکس CdLI₂ در حلال کلروفرم دوتره شده ………………………………………………136

شکل 3-50- طیف C-NMR13 کمپلکس CdLI₂ در حلال کلروفرم دوتره شده …………………………………………….136

شکل 3-51- ولتاموگرام کمپلکس CdLI₂ در حلال استونیتریل ………………………………………………………………………….137

شکل 3-52- طیف IR کمپلکس CdL(NCS)₂ …………………………………………………………………………………………………137

شکل 3-53-طیف UV-Vis کمپلکسCdL(NCS)₂  در حلال دی متیل فرمامید …………………………………………138

شکل 3-54- طیف H-NMR1 کمپلکس CdL(NCS)₂ در حلال دی متیل سولفوکسید دوتره شده (DMSO-d6)…………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………….138

شکل 3-55- طیف C-NMR13 کمپلکس CdL(NCS)₂ در حلال دی متیل سولفوکسید دوتره شده (DMSO-d6)…………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………….139

شکل 3-56- ولتاموگرام کمپلکس CdL(NCS)₂ در حلال استونیتریل ……………………………………………………………..139

شکل 3-57- طیف IR کمپلکس CdL(N₃)₂ ………………………………………………………………………………………………………140

شکل 3-58-طیف UV-Vis کمپلکس CdL(N₃)₂ در حلال دی متیل فرمامید ……………………………………………..140

شکل 3-59- طیف H-NMR1 کمپلکس CdL(N₃)₂ در حلال دی متیل سولفوکسید دوتره شده (DMSO-d6) ……………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………141

شکل 3-60- طیف C-NMR13 کمپلکس CdL(N₃)₂ در حلال دی متیل سولفوکسید دوتره شده (DMSO-d6) ……………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………141

شکل 3-61- ولتاموگرام کمپلکس CdL(N₃)₂ در حلال استونیتریل …………………………………………………………………..142

شکل 3-62- طیف IR کمپلکس HgLCl₂ …………………………………………………………………………………………………………..142

شکل 3-63- طیف UV-Vis کمپلکس HgLCl₂ درحلال کلروفرم …………………………………………………………………..143

شکل 3-64- طیف H-NMR1 کمپلکس HgLCl₂ در حلال دی متیل سولفوکسید دوتره شده (DMSO-d6) ……………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………143

شکل 3-65- طیف C-NMR13 کمپلکس HgLCl₂ در حلال دی متیل سولفوکسید دوتره شده (DMSO-d6) ……………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………144

شکل 3-66- ولتاموگرام کمپلکس HgLCl₂ در حلالDMF ……………………………………………………………………………..144

شکل 3-67- طیف IR کمپلکس HgLBr₂ ………………………………………………………………………………………………………….145

شکل 3-68- طیف UV-Vis کمپلکس HgLBr₂ درحلال کلروفرم ………………………………………………………………….145

شکل 3-69- طیف H-NMR1 کمپلکس HgLBr₂ در حلال کلروفرم دوتره شده …………………………………………..146

شکل 3-70- طیف C-NMR13 کمپلکس HgLBr₂ در حلال کلروفرم دوتره شده ………………………………………..146

شکل 3-71- ولتاموگرام کمپلکس HgLBr₂ در حلالDMF …………………………………………………………………………….147

شکل 3-72- طیف IR کمپلکس HgLI₂ …………………………………………………………………………………………………………….147

شکل 3-73- طیف UV-Vis کمپلکس HgLI₂ درحلال کلروفرم …………………………………………………………………….148

شکل 3-74- طیف H-NMR1 کمپلکس HgLI₂ در حلال کلروفرم دوتره شده ……………………………………………..148

شکل 3-75- طیف C-NMR13 کمپلکس HgLI₂ در حلال کلروفرم دوتره شده ……………………………………………149

شکل 3-76- ولتاموگرام کمپلکس HgLI₂ در حلال DMF ……………………………………………………………………………….149

شکل 3-77- طیف IR کمپلکس HgL(SCN)₂ ………………………………………………………………………………………………..150

شکل 3-78- طیف UV-Vis کمپلکس HgL(SCN)₂ درحلال کلروفرم ………………………………………………………..150

شکل 3-79- طیف H-NMR1 کمپلکس HgL(SCN)₂ در حلال کلروفرم دوتره شده …………………………………151

شکل 3-80- طیف C-NMR13 کمپلکس HgL(SCN)₂ در حلال کلروفرم دوتره شده ……………………………….151

شکل 3-81- ولتاموگرام کمپلکس HgL(SCN)₂ در حلال DMF …………………………………………………………………..152

شکل 3-82- طیف IR کمپلکس HgL(N₃)₂ ……………………………………………………………………………………………………..152

شکل 3-83-طیف UV-Vis کمپلکس HgL(N₃)₂ در حلال دی متیل فرمامید ……………………………………………..153

شکل 3-84- طیف H-NMR1 کمپلکس HgL(N₃)₂ در حلال دی متیل سولفوکسید دوتره شده (DMSO-d6)…………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………….153

شکل 3-85- طیف C-NMR13 کمپلکس HgL(N₃)₂ در حلال دی متیل سولفوکسید دوتره شده (DMSO-d6)…………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………….154

شکل 3-86-ولتاموگرام کمپلکس HgL(N₃)₂ در حلال DMF…………………………………………………………………………..154

شکل 3-87- ساختار بهینه لیگاند L بر اساس محاسبات تئوری…………………………………………………………………………….155

شکل 3-88- ساختار بهینه کمپلکس ZnLCl₂ بر اساس محاسبات تئوری…………………………………………………………..155

شکل 3-89- ساختار بهینه کمپلکس ZnLBr₂ بر اساس محاسبات تئوری………………………………………………………….155

شکل 3-90- ساختار بهینه کمپلکس ZnLI₂ بر اساس محاسبات تئوری……………………………………………………………..156

شکل 3-91- ساختار بهینه کمپلکس ZnL(NCS)₂ بر اساس محاسبات تئوری…………………………………………………156

شکل 3-92- ساختار بهینه کمپلکس ZnL(N₃)₂ بر اساس محاسبات تئوری………………………………………………………156

شکل 3- 93- SEM کمپلکس ZnL(N₃)₂…………………………………………………………………………………………………………..157

شکل 3- 94- SEM کمپلکس CdLCl₂………………………………………………………………………………………………………………157

شکل 3- 95- SEM کمپلکس HgLBr₂………………………………………………………………………………………………………………157

چکیده:

سنتز و شناسایی لیگاند باز­شیف دودندانه متقارن ‏ N,N- بیس ((E)-2- نیترو فنیل آلیلیدین) -2و 2- دی متیل-1 ,3- دی آمین پروپان با فرمول عمومی  MLX₂که در آن M نشان دهنده فلزهای روی (II)، کادمیم (II) و جیوه (II) و X شامل یون‏های کلرید، برمید، یدید، تیوسیانات و آزید می‏باشد، انجام شد. برای شناسایی و تعیین ساختار کمپلکس‏های سنتز شده از روش‎های گوناگون مانند: آنالیز عنصری، IR، UV-Vis، ¹H-NMR، ¹³C-NMR، TG، CV، هدایت سنجی و نقطه ذوب استفاده شد. داده­های طیفی و آنالیزی تایید کننده نسبت 1:1 فلز به لیگاند در این کمپلکس­ها بود. این کمپلکس­ها دارای آرایش هندسی شبه چهاروجهی با گروه نقطه­ای C₁ بودند. ساختار لیگاند و کمپلکس­های روی با روش­های محاسباتی بهینه گردیدند. نتایج به دست آمده تایید کننده آرایش شبه چهاروجهی در تمامی کمپلکس­ها بود. برخی ویژگی­های مهم از جمله طول پیوند، زاویه پیوندی، زاویه دو سطحی،H ∆، G∆، انرژی کل و غیره برای ساختارهای بهینه استخراج شد. رفتار الکتروشیمیایی لیگاند و کمپلکس­ها به وسیله روش ولتامتری چرخه­ای بررسی شدند و پتانسیل اکسایش و کاهش آن­ها استخراج شد. به علاوه، آنالیز حرارتی لیگاند و کمپلکس­های روی در محدوده دمای اتاق تا 600 درجه سانتی گراد بررسی گردید. نمودارهای TG/DTA بیانگر 5 مرحله تجزیه حرارتی برای لیگاند و 2 تا 3 مرحله تجزیه حرارتی برای کمپلکس­های روی است. با توجه به نمودارهای TG/DTA، برخی اطلاعات حرارتی-سینتیکی از جمله انرژی فعال سازی، آنتروپی، آنتالپی و انرژی آزاد گیبس در هر مرحله تجزیه‌ای از طریق روش­های محاسباتی به­ دست آمد.

فعالیت ضد باکتریایی لیگاند باز­شیف و تمامی کمپلکس­ها، روی 3 باکتری گرم منفی از جمله اشرشیاکلی
(ATCC 25922)، سالمونلا و سودوموناس اروژینوزا (ATCC 9027) و 2 باکتری گرم مثبت از جمله استافیلوکوکوس اورئوس (ATCC 6538)و کورینه باکتریوم رناله بررسی شد. خواص ضد قارچی این ترکیبات نیز روی 3 گونه قارچ از جمله  آسپرژیلوس نایجر، پنی­سیلیوم کریزوژنوم و کاندیدا آلبیکنز بررسی گردید.

واژه‏های کلیدی: لیگاند باز­شیف، دو دندانه، کمپلکس، چهار وجهی، 2- نیترو فنیل پروپنال، ‌2و 2- دی متیل-1 ,3- دی آمین پروپان

فصل اول

مقدمه و اصول مقدماتی

1-1- شیمی کوئوردیناسیون[1]

کمپلکس ترکیبی است متشکل از یک اتم فلز مرکزی و دو یا چند اتم، ملکول یا یون که لیگاند نامیده می­شود. لیگاندها دارای اتم­های غیر فلزی­اند که مانند باز لوییس جفت الکترون در اختیار فلز مرکزی که معمولاً یک فلز واسطه است و به عنوان اسید لوییس عمل می­ کند، قرار می­دهند. بنابراین پیوند در کمپلکس­ها از نوع داتیو یا کئوردیناسیون[2] است. به همین دلیل آن­ها را ترکیبات کئوردیناسیون نیز می‌نامند [1].

1-2- تاریخچه

شیمی فلزات واسطه ارتباط وسیعی با شیمی ترکیب­های کئوردیناسیون دارد. این ترکیب­ها که به کمپلکس­ها نیز موسومند، نقش بسیار مهمی در زندگی امروزی ما دارند. مطالعه و بررسی آن­ها برای درک مفاهیم پیوند ­شیمیایی و آگاهی یافتن از قواعد و قوانین حاکم بر شیمی معدنی و فراگیری آن نقش برجسته­ای دارد. علاوه بر اهمیت کاربردی و اقتصادی آن، این ترکیبات از نقطه نظر بررسی­های نظری نیز از اهمیت زیادی برخوردارند. برای سالیان دراز کمپلکس­ها فقط مورد توجه شیمیدانان نظری ومعدنی بودند، اما امروزه کاربرد مهم این ترکیبات بخصوص در زمینه درک فرآیندهای زیستی مشخص شده است [2]. تعیین تاریخ دقیق کشف اولین ترکیب کمپلکس فلزی، کار دشواری است.شاید نخستین ترکیب کمپلکسی که در تاریخ ثبت شده­است کمپلکسی به نام آبی پروس[3] باشد، این ترکیب در آغاز سده نوزدهم توسط دیزباخ ^[4]تهیه گردید ­[3]. یون­های فلزی علاوه بر نقشی که در دینامیک فرآیند­های بیولوژیکی و پایدار کردن صورتبندی­های بیومولکول­های بزرگ ایفا می کنند، به

صورت مواد معدنی بلورین و یا مواد بی شکل به عنوان اجزاء تشکیل دهنده در بسیاری از موجودات زنده نیز اهمّیت دارد [4].

تعداد صفحه : 184

قیمت :14700 تومان

بلافاصله پس از پرداخت لینک دانلود فایل در اختیار شما قرار می گیرد

و در ضمن فایل خریداری شده به ایمیل شما ارسال می شود.

پشتیبانی سایت :        *       asa.goharii@gmail.com

در صورتی که مشکلی با پرداخت آنلاین دارید می توانید مبلغ مورد نظر برای هر فایل را کارت به کارت کرده و فایل درخواستی و اطلاعات واریز را به ایمیل ما ارسال کنید تا فایل را از طریق ایمیل دریافت کنید.

 

در صورتیکه با پرداخت آنلاین مشکلی دارید می توانید مبلغ مربوط به هر فایل را به شماره کارت 6037991199500590 به نام خيريه محک واريز کرده و تصوير پرداختي و عنوان فايل درخواستي را به ایمیل asa.gohari@gmail.com

ارسال کرده تا فايل برایتان ارسال شود.