دانشگاه یاسوج
دانشکده علوم پایه
گروه شیمی
پایان نامهی کارشناسی ارشد رشته شیمی گرایش تجزیه
عنوان پایان نامه
تهیه پلیمر جدید قالب یون با اندازه نانو جهت جداسازی و پیش تغلیظ یونهای فلزی نیکل از محلولهای آبی
استاد راهنما:
دکتر حمیدرضا رجبی
بهمن ماه ١٣٩۳
(در فایل دانلودی نام نویسنده موجود است)
تکه هایی از متن پایان نامه به عنوان نمونه :
(ممکن است هنگام انتقال از فایل اصلی به داخل سایت بعضی متون به هم بریزد یا بعضی نمادها و اشکال درج نشود ولی در فایل دانلودی همه چیز مرتب و کامل است)
فهرست مطالب
عنوان صفحه
1-1- پلیمرهای قالب مولكولی یا یونی… 1
1-3- برهمکنشهای پلیمر- مولکول الگو. 4
1-3-2- پلیمریزاسیون قالبزنی غیرکووالانسی… 6
1-3-3- برهمكنش شبه كووالانسی… 7
1-6- مزایای پلیمرهای قالبی نسبت به جاذبهای متداول استخراج فاز جامد.. 9
1-7- انواع روشهای تولید پلیمرهای قالبی… 9
1-7-5- مونومر اتصال دهنده عرضی… 14
1-9- روشهای پلیمریزاسیون.. 15
1-9-2- واكنشهای پلیمریزاسیون زنجیرهای… 15
1-9-2-1- پلیمریزاسیون تودهای… 17
1-9-2-2- روش پلیمریزاسیون محلولی… 19
1-9-2-3- پلیمریزاسیون تعلیقی (سوسپانسیونی) 20
1-9-2-4- روش پلیمریزاسیون امولسیونی… 20
1-9-2-5- پلیمریزاسیون تهنشینی (رسوبی) 21
1-10- اهمیت و كاربردهای پلیمرهای قالبی… 21
1-10-3- ساخت حسگر یا الكترود. 24
1-12- مروری بر کارهای گذشته. 27
2-1- دستگاهها و وسایل مورد نیاز. 30
2-3- سنتز نانو ذرات پلیمر قالب یون برای اندازه گیری یون نیکل… 32
2-5-1- تهیه محلولهای لازم برای بررسی تشکیل و تعیین نسبت فلز به لیگاند کمپلکس….. 33
2-5-2- تهیه محلول مادرنیکل… 33
2-5-3- تهیه محلول مادر دیمتیلگلیاکسیم برای اندازه گیری اسپکتروفتومتری… 34
2-5-4- تهیه محلولهای کاتیونهای مختلف برای بررسی اثرات مزاحمت…. 34
2-6- آماده سازی نمونههای آب برای اندازه گیری نیکل… 34
2-7- پیشتغلیظ یون نیکل با بهره گرفتن از پلیمرهای قالب یون تهیه شده. 34
3-1- بررسی تشکیل و تعیین نسبت فلز به لیگاند کمپلکس بین یون نیکل و مورین… 36
3-2- خصوصیات پلیمر قالب یونی نیکل… 39
3-2-2- طیف FT-IR پلیمر قالب یونی نیکل… 39
3-2-3- تصویر میکرووسکوپ الکترونی… 40
3-3- پیشتغلیظ و جداسازی یونهای نیکل با بهره گرفتن از پلیمرهای قالب یونی سنتز شده. 42
3-3-1- بررسی اثر pHبر استخراج.. 42
3-3-2- بررسی میزان استفاده از جاذب… 44
3-3-3- بررسی اثر نوع اسید شوینده. 44
3-3-4- بررسی اثر غلظت اسید شوینده. 45
3-3-5- بررسی اثر حجم اسید شوینده. 45
3-3-6- بررسی اثر زمان بر فرایند جذب و واجذبی یون نیکل… 48
3-3-7- حجم اولیه نمونه و محاسبه حد نهایی رقت…. 49
3-3-8- مطالعه تعداد دفعات استفاده از نانو ذرات پلیمری قالب یونی… 50
3-3-9- ارقام شایستگی روش….. 52
3-3-14- کاربرد روش حاضر برای پیشتغلیظ و اندازه گیری یون نیکل در نمونههای آبی… 55
3-4- نتیجه گیری و چشم انداز آینده. 58
فهرست جداول
عنوان صفحه
جدول (1-1) مثالهای از نوع لیگاند، کمپلکسهای کووالانسی و مولکول الگو. 5
جدول (1-2) مثالهای نمونه وار از کمپلکس الگوی غیرکووالانسی… 6
جدول (1-3) خلاصه پلیمرهای قالب تهیه شده به روشهای مختلف…. 18
جدول (1-4) مقایسه کارهای گذشته اندازه گیری یون نیکل… 29
جدول (2-1) ویژگیهای متاكریلک اسید.. 31
جدول (2-2) ویژگیهای اتیلن گلیكولدی متاكریلات… 31
جدول (2-3) ویژگیهای 2وˊ2-آزوبیس ایزو بوتیرو نیتریل… 32
جدول (3-1) جذب بر حسب حجم یون نیکل اضافه شده در طول موج 416 نانومتر. 37
جدول (3-2) بررسی اثر حجم، غلظت و نوع اسید شوینده. 46
جدول (3-3) تاثیر یونهای مزاحم بر بازیابی یون نیکل… 54
جدول (3-4) بررسی تکرارپذیری روش….. 56
جدول (3-5) نتایج تجزیهای برای اندازه گیری مقادیر کم نیکل در نمونههای آبی با روش پیشنهادی… 57
جدول(3-6) ارقام شایستگی روش….. 57
فهرست شکلها
عنوان صفحه
شکل (1-1) شمای قالب زنی مولکولی… 2
شکل (1-4) روش كووالانسی و غیركووالانسی تهیه پلیمرهای قالب مولكولی… 5
شکل (1-6) چگونگی آماده سازی پلیمرهای قالب مولكولی و یونی… 8
شکل (1-7) ساختار شیمایی تعدادی از مونومرهای عاملی خنثی… 11
شکل (1-8) ساختار شیمایی تعدادی از مونومرهای عاملی اسیدی… 12
شکل (1-9) ساختار شیمایی تعدادی از مونومرهای عاملی بازی… 13
شکل (1-10) انواع پیونددهندههای عرضی. 16
شکل (1-11) پلیمریزاسیون تودهای… 19
شکل (1-12) پلیمریزاسیون تعلیقی… 19
شكل (1-13) پلیمریزاسیون تهنشینی… 21
شکل (1-14) ساختار گیرنده بتا- آدرنرجیک تیمول، اتنول و پروپانول.. 22
شکل (1-15) تصویر میکرووسکوپ الکترونی غشای نفوذپذیر یون اورانیل… 23
شکل (3-1( تغییرات طیف جذبی UV-Vis در حضور فلز نیکل… 38
شکل (3-2) نمودار شدت جذب کمپلکس در طول موج 418 نانومتر بر حسب نسبت غلظتی فلز به لیگاند. 38
شکل (3-3) تصاویر پلیمرهای قالب یونی قبل و بعد از شستشو با هیدروکلریک اسید 6 مولار. 39
شکل(3-4) طیف FT-IR پلیمر قالب یونی شسته نشده. 40
شکل (3-5) طیف FT-IR پلیمر قالب یونی شسته شده با هیدروکلریکاسید 6 مولار. 41
شکل (3-6) تصویر میكروسكوپ الكترونی پلیمر شستهشده. 41
شكل (3-7) تأثیر pHبر بازیابی یون نیکل… 43
شکل (3-8) بررسی مقدار پلیمر قالب یون به میزان بازیابی یون نیکل… 43
شکل(3-9) بررسی نوع اسید شوینده. 45
شکل (3-10) بررسی اثر غلظت اسید شوینده. 47
شکل (3-11) بررسی اثر حجم اسید شوینده. 47
شکل (3-12) اثر زمان جذب بر درصد بازیابی یون نیکل… 49
شکل (3-13) اثر زمان واجذب بر درصد بازیابی یون نیکل… 49
شکل (3-14) نمودار تاثیر حجمهای اولیه نمونه بر میزان درصد بازیابی… 50
شکل (3-15) مطالعه تعداد دفعات استفاده از نانو ذرات پلیمری قالب یونی… 51
شکل (3-16) تعیین ظرفیت جاذب… 52
شکل (3-17) تعیین گستره خطی… 53
شکل (3-18) نمودار تکرارپذیری برای 8 اندازه گیری… 56
چکیده
در این تحقیق سنتز نانو ذرات پلیمری قالب یونی با بهره گرفتن از روش رسوبی و برای جداسازی و پیشتغلیظ یونهای نیکل از نمونههای آبی گزارش شده است. نانو ذرات پلیمری قالب نیکل با حل کردن مقدار استوکیومتری از نیکل نیترات و لیگاند 40،20،7،5،3-پنتاهیدروکسیفلاون(مورین) در23 میلیلیتر اتانول-استونیتریل(; v/v 2:1) به عنوان حلال در حضور اتیلنگلیكولدیمتاكریلات به عنوان پیوند دهنده عرضی، متاكریلیک اسید به عنوان مونومر عاملی و 2،ˊ2 آزوبیس ایزوبوتیرونیتریل به عنوان آغازگر، تهیه شد. و سپس یونهای نیکل با بهره گرفتن از 50 میلیلیتر محلول هیدروکلریکاسید آبی 6 مولار از درون پلیمر شسته شدند. نانو ذرات پلیمری قالب یون نیکل تهیه شده با تکنیکهای رنگ سنجی، تبدیل فوریه زیر قرمز و دستگاه میکرووسکوپ الکترونی روبشی مشخصهنگاری شدند. جاذبهای به دست آمده دارای قطری بین 50-70 نانومتر و قابلیت گزینشپذیری بالایی برای یونهای نیکل در فرایند جذب و واجذب مشاهده شد. یونهای نیکل پیوند شده به پلیمر با 2 میلیلیتر محلول هیدروکلریک اسید 5/1 مولار شسته و سپس جذب آنها با بهره گرفتن از دستگاه اسپکتروفتومتری UV-Vis بعد از کمپلکس با دیمتیلگلیاکسیم(1:3) گرفته شد. تاثیر پارامترهای تجربی مختلف بر درصد بازیابی یونهای نیکل از قبیل اثرpH ، زمان جذب و شویش، حجم اولیه نمونه و نوع، غلظت و حجم اسید شوینده بر درصد بازیابی بررسی گردید. بر اساس نتایج بدست آمده بیشترین درصد بازیابی(%99<) در8=pH، با حجم اولیه 10 میلیلیتر و زمان جذب 45 دقیقه و واجذب 16 دقیقه مشاهده شد. در مطالعه گزینشپذیری مشخص شد که پلیمر قالب یونی کارایی جذب بالای برای یونهای نیکل در رقابت با یونهای با بار یکسان و اندازه های نزدیک بههم از قبیل یونهای سدیم(I)، پتاسیم(I) ،جیوه(II)، کبالت(II)، منیزیم((II، منگنز((II، روی(II)، کادمیم(II)، مس((II، سرب (II)، آهن(III)، و کروم(III) را نشان میدهد. پلیمرهای قالب یونی تهیه شده را میتوان حداقل 8 مرتبه مورد استفاده قرار داد، بدون اینکه کاهش محسوسی در کارایی آن مشاهده شود. نانو ذرات پلیمری تهیه شده در فرایند استخراج فاز جامد برای جداسازی و پیشتغلیظ یونهای نیکل در نمونههای آبی مختلف شامل آب رودخانه بشار یاسوج، آب آبشار یاسوج و آب آشامیدنی دانشگاه یاسوج بطور موفقیت آمیزی به کار گرفته شد. روش ارائه شده دارای دامنه خطی 10-003/0 میلیگرم برلیتر نیکل و حد تشخیص 001/0 میلیگرم بر لیتر و دقت نسبی % 34/2 برای هشت اندازه گیری برای غلظت 2 میلیگرم بر لیتر نیکل میباشد.
کلمات کلیدی: پلیمر قالب یون، نیکل، پلیمریزاسیون، نانو ذره، یونهای فلزی، جداسازی
فصل اول
مقدمــه، تئـوری و تاریخـچه
1-1- پلیمرهای قالب مولكولی یا یونی[1]
پلیمر قالب مولكولی[2] یا یونی، از موضوعات تحقیقاتی مهم یک دهه اخیر محسوب میشوند. این مواد كه به آنها آنتیبادیهای مصنوعی هم گفته می شود، به گونه ای ساخته میشوند كه با توجه به ویژگیهای مولكولی مواد، به شكل قالب آنها در آمده و فقط ماده موردنظر را جذب میكنند و به همین علت هم پلیمر قالب مولكولی نام گرفتهاند. ویژگیهای استثنایی این مواد آنها را برای استفاده در حسگرهای شیمیایی، داروسازی، جداسازی مواد و اندازه گیری دارو مناسب كرده است. این پلیمرها شیوه جالبی برای تقلید از شناسایی مولكولی طبیعی است كه با تهیه محلهای شناسایی مصنوعی با گزینشپذیری بالا برای آنالیتهای مورد نظر تحقق مییابد در این روش آنالیت هدف به عنوان یک گونه پیشران[3] عمل كرده و با منومرهای عاملی از طریق پیوند كوالانسی[4] یا غیركوالانسی[5]، در جریان فرایند تشكیل پلیمر، مرتبط می شود. پلیمرهای با حفرهی ریز حاصل، دارای محلهای شناسایی هستند كه به دلیل شكل و آرایش گروههای عاملی، از تمایل بالایی برای مولكول مورد نظر برخوداراند. برگزیدگی و تمایلهای بدست آمده از فرایند قالبزنی مولكولی، به برگزیدگی و تمایلهای عناصر شناسایی زیستی، نظیر پادتنها نزدیک است. تكنولوژی قالب مولكولی در خلال چند سال گذشته به عنوان جایگزینی مناسب برای انواع روشهای تجزیهای مبتنی بر عناصر تشخیص دهنده طبیعی معرفی و توسعه یافته است. این تكنیک ابتدا به عنوان روشی برای ایجاد مكانهای تشخیص دهنده گزینشپذیر در پلیمرهای سنتزی، به كار رفته و امروزه كاربردهای مختلفی پیدا نموده است. پلیمرهای قالب مولكولی در واقع یک نوپلیمر سنتزی هستند كه میل تركیبی بالایی نسبت به مولكول هدف دارند[1]. در واقع طی فرایند پلیمریزاسیون، شبكه های ویژه برای برهمكنش با گونه هدف ایجاد می شود. در این روش ابتدا گونه هدف با
شکل (1-1) شمای قالب زنی مولکولی[2]
مونومرهای قابل پلیمریزاسیون (دارای پیوند دوگانه كربن- كربن) كه در یک سر خود دارای گروههای عاملی توانا برای برهمكنش با مولكول هدف میباشند تشكیل كمپلكس داده و سپس این كمپلكس در حضور مقادیر زیادی از یک مونومر اتصال عرضی[6]، كوپلیمره[7] شده و بنابراین شكل كمپلكس در پلیمر تثبیت می شود. با خروج گونه هدف از پلیمر شبكه هایی ایجاد خواهد شد كه از نظر شكل، اندازه و جهت گیری گروههای عاملی دقیقاً مكمل گونه هدف میباشند[3]. شناسایی مولكول یا یون یک پدیدهای است كه میتوان بصورت پیوند ترجیحی مولكول یا یون با پذیرنده با انتخابگری بالا بخاطر تشابه ساختاری نزدیک در نظر گرفت. این مفهوم بطور دقیق در تكنولوژی پلیمر قالب مولكولی وجود دارد. به عبارتی پلیمرهای قالب مولكولی یا یونی پس از آماده سازی تنها با همان قالب اولیه كه از هر لحاظ با هم كمل میباشند برهمكنش دارند[4]
تعداد صفحه : 77
قیمت :14700 تومان
بلافاصله پس از پرداخت لینک دانلود فایل در اختیار شما قرار می گیرد
و در ضمن فایل خریداری شده به ایمیل شما ارسال می شود.
پشتیبانی سایت : * serderehi@gmail.com
در صورتی که مشکلی با پرداخت آنلاین دارید می توانید مبلغ مورد نظر برای هر فایل را کارت به کارت کرده و فایل درخواستی و اطلاعات واریز را به ایمیل ما ارسال کنید تا فایل را از طریق ایمیل دریافت کنید.
14,700 تومانافزودن به سبد خرید