پایان نامه اندازه‌گیری ایزوپرنالین در ادرار به روش میکرواستخراج مایع – مایع پخشی و گاز کروماتوگرافی

دانشگاه آزاد اسلامی

واحد ایلام

دانشکده علوم پایه- گروه شیمی

پایان نامه برای دریافت درجه کارشناسی ارشد در رشته شیمی (M.Sc.)

گرایش: شیمی تجزیه

عنوان:

اندازه‌گیری ایزوپرنالین در ادرار به روش میکرواستخراج مایع – مایع پخشی و گاز کروماتوگرافی

استاد راهنما :

دکتر محمود روشنی

استاد مشاور :

دکتر نظیر فتاحی

تابستان 1393

(در فایل دانلودی نام نویسنده موجود است)

تکه هایی از متن پایان نامه به عنوان نمونه :

(ممکن است هنگام انتقال از فایل اصلی به داخل سایت بعضی متون به هم بریزد یا بعضی نمادها و اشکال درج نشود ولی در فایل دانلودی همه چیز مرتب و کامل است)

فهرست مطالب

عنوان                                                          صفحه

چکیده 1

فصل اول: کلیات تحقیق

1-1- مقدمه 3

1-2-ایزوپرنالین. 4

1-2-1-شیمی ایزوپرنالین. 6

1-2-2-اهمیت اندازه‌گیری. 6

1-3-جمع‌بندی. 9

فصل دوم: مروری بر ادبیات تحقیق و پیشینه تحقیق

2-1- مروری بر روش‌های آنالیز ایزوپرنالین. 11

2-2- روش‌های رایج استخراج. 11

2-2-1-استخراج مایع- مایع. 12

2-2-2-استخراج با فاز جامد. 12

2-2-3- میكرو استخراج با فاز مایع. 13

2-2-4- میكرو استخراج با فاز جامد. 14

2-2-5-استخراج با سیال فوق بحرانی. 15

2-2-6-استخراج با سوكسله 16

2-3- میکرواستخراج مایع- مایع پخشی. 16

2-3-1- عوامل موثر بر بازده استخراج. 18

2-3-2-کاربردهای میکرواستخراج مایع – مایع پخشی. 18

2-3-3- اصول میكرو استخراج مایع – مایع پخشی. 19

2-3-4-محاسبهی فاکتورهای موثر در روش میکرواستخراج مایع- مایع پخشی. 20

2-3-5-ویژگی‌های حلال استخراج‌كننده و پخش‌كننده در DLLM.. 22

2-3-6-سازگاری روش با تکنیک‌های دستگاهی. 22

2-3-7-مزایا و معایب میكرو استخراج مایع – مایع پخشی. 22

2-4- مشتق‌سازی ایزوپرنالین. 24

فصل سوم: روش اجرای تحقیق

3-1- مواد شیمیایی و تجهیزات.. 27

3-1-1-مواد شیمیایی و معرف‌ها 27

3-1-2-تجهیزات و وسایل مورد استفاده 28

3-2-استخراج و اندازه‌گیری ایزوپرنالین در آب.. 29

3-3-بهینه‌سازی شرایط استخراج. 30

3-3-1- بررسی اثر نوع فاز پخش‌كننده 30

3-3-2-بررسی اثر حجم فاز پخش‌كننده 31

3-3-3- بررسی اثر نوع فاز استخراج‌كننده 31

3-3-4-بررسی اثر حجم فاز استخراج كننده 32

3-3-5- بررسی اثر مشتق‌سازی قبل و در حین استخراج. 32

3-3-6- بررسی اثر زمان استخراج و مشتق‌سازی. 33

3-3-7- بررسی اثر حجم واكنشگر مشتق‌ساز 33

3-3-8- بررسی اثر درصد كربنات پتاسیم. 33

3-3-9- بررسی اثر افزایش نمك… 34

3-3-10- بررسی تكرار پذیری میكرو استخراج مایع- مایع پخشی. 34

3-3-11- محاسبه راندمان استخراج و فاكتور تغلیظ.. 34

3-3-12-تهیه منحنی كالیبراسیون در استخراج مایع- مایع پخشی. 35

3-4- آنالیز نمونه‌های حقیقی. 35

فصل چهارم: تجزیه و تحلیل داده‌ها

4-1- بهینه‌سازی شرایط استخراج. 38

4-1-1- بررسی اثر نوع فاز پخش‌كننده 39

4-1-2- بررسی اثر حجم فاز پخش‌كننده 40

4-1-3-بررسی اثر نوع فاز استخراج‌كننده 41

4-1-4- بررسی اثر حجم فاز استخراج‌كننده 42

4-1-5- بررسی اثر مشتق‌سازی قبل و در حین استخراج. 44

4-1-6- اثر زمان بر كارایی استخراج. 45

4-1-7- بررسی اثر حجم واكنشگر مشتق‌ساز 46

4-1-8- بررسی اثر درصد كربنات پتاسیم. 47

4-1-9-بررسی اثر افزایش نمك… 48

4-1-10- بررسی تكرارپذیری میكرو استخراج مایع- مایع پخشی. 50

4-1-11- محاسبه راندمان استخراج و فاكتور تغلیظ.. 51

4-1-12- تهیه منحنی كالیبراسیون. 51

4-2-آنالیز نمونه‌های حقیقی. 53

فصل پنجم: بحث و نتیجه‌گیری

5-1-نتیجه‌گیری. 55

5-2- پیشنهادات.. 56

منابع و مآخذ. 57

چكیده انگلیسی. 60

 فهرست جدول‌ها

جدول 1-1 خصوصیات ترکیب ایزوپرنالین. 5

جدول 3-1 برخی از ویژگیهای ایزوپرنالین و استاندارد داخلی مورد استفاده 28

جدول 3-2- شرایط دستگاه كروماتوگراف گازی. 28

جدول 4-1 مقایسه راندمان استخراج ایزوپرنالین با تغییر نوع فاز پخش كننده 40

جدول 4-2 نتایج بررسی تأثیر حجم استون بر راندمان استخراج. 40

جدول 4-3 مقایسه راندمان استخراج ایزوپرنالین با تغییر نوع حلال استخراج كننده 42

جدول 4-4- مقایسه راندمان استخراج برای مشتق‌سازی قبل و در حین استخراج. 44

جدول 4-5 تكرارپذیری روش میكرو استخراج مایع- مایع پخشی. 50

جدول4-6 ضریب همبستگی، محدوده خطی، حد تشخیص، راندمان استخراج و فاكتور تغلیظ ایزوپرنالین با بهره گرفتن از روش DLLME-GC-FID.. 52

فهرست نمودارها

نمودار 4-1 اثر نوع فاز پخش‌كننده 39

نمودار 4-2 تغییرات راندمان استخراج بر حسب حجم استون به عنوان فاز پخش كننده 41

نمودار 4-3-تغییرات فاز ته‌نشین شده با افزایش حجم كلروبنزن. 43

نمودار 4-4- تغییرات فاكتور تغلیظ بر حسب حجم كلروبنزن. 44

نمودار 4-5 تغییرات سطح زیر پیك‌ها برحسب زمان استخراج. 45

نمودار 4-6- تغییرات سطح زیر پیک بر حسب حجم استیك انیدرید. 46

نمودار 4-7- تغییرات سطح زیر پیک بر حسب درصد پتاسیم کربنات.. 47

نمودار 4-8 تغییرات حجم فاز ته‌نشین شده برحسب درصد نمك… 48

نمودار 4-9 تغییرات راندمان استخراج بر حسب درصد نمك… 49

نمودار 4-10-تغییرات فاكتور تغلیظ برحسب درصد نمك… 50

فهرست شكل‌ها

شکل 1-1ساختار گروه کاتکولی. 8

شکل 2-1 شمایی از یک کارتریج مورد استفاده در استخراج با فاز جامد. 13

شکل 2-2 نمودار فازی مواد. 15

شکل 2-3- طرح شماتیک میکرواستخراج مایع- مایع پخشی. 17

شکل 2-4 مراحل میكرو استخراج مایع- مایع پخشی. 20

شکل 2-5 واكنش استیلاسیون تبدیل فنل‌ها به استر 25

شکل 3-1 مراحل میكرو استخراج مایع- مایع پخشی. 30

شکل 4-1 كروماتوگرام حاصل از استخراج ایزوپرنالین به غلظت ppb 100. 52

شکل 4-2 ‏ كروماتوگرام حاصل از استخراج ایزوپرنالین به غلظت ppb 100 و اپی‌نفرین به غلظت ppm 1. 53

چکیده

در كار تحقیقاتی حاضر اندازه‌گیری ماده دارویی ایزوپرنالین در آب با بهره گرفتن از دستگاه كروماتوگرافی گازی با دتکتور یونیزاسیون شعله‌ای FID)) انجام گرفت. به منظور استخراج این تركیب از نمونه‌های آبی تكنیك میكرو استخراج مایع- مایع پخشی (DLLME) در نظر گرفته شد.

تكنیك میكرو استخراج مایع- مایع پخشی، روشی نوین در استخراج است كه با وجود سادگی و سرعت، راندمان و فاكتور تغلیظ بالایی دارد و با روش‌های مختلف آنالیز دستگاهی سازگار است. در این روش از دو حلال استخراج‌كننده و پخش كننده‌استفاده می‌گردد. در این تحقیق، از ترکیب انیدرید استیك به عنوان واكنش‌گر مشتق‌ساز استفاده شد. عملیات استخراج بر روی 5 میلی‌لیتر آب با بهره گرفتن از 5/0 میلی‌لیتر استون (حلال پخش كننده) حاوی 10 میكرولیتر كلروبنزن (حلال استخراج كننده) و 50 میكرولیتر انیدرید استیك (واكنش‌گر مشتق‌ساز) انجام شد. بر اساس نتایج به‌دست آمده، حد تشخیص روش برای اندازه‌گیری ایزوپرنالین نسبتا پایین (ppb 33/0) و محدوده خطی منحنی كالیبراسیون نیز وسیع ( ppb150-1) می‌باشد. همچنین راندمان استخراج ایزوپرنالین مورد مطالعه 90% بوده و فاكتور تغلیظ 870 می‌باشد. راندمان استخراج برای نمونه ادرار 84 % می‌باشد.

فصل اول

کلیات تحقیق

1-1- مقدمه

اندازه‌‌گیری و شناسایی گونه‌های مختلف زیستی و شیمیایی در نمونه‌‌ها و بافت‌های مختلف اهمیت بسیار زیادی در علوم و صنایع مختلف دارد که از آن جمله می‌توان به اندازه‌‌گیری مقادیر کم این گونه‌ها در نمونه‌‌های حیاتی چون سرم و پلاسمای خون انسان و یا ادرار (تشخیص بیماری‌ها، کنترل کیفیت داروها، اندازه‌گیری مواد مختلف شیمیایی برای تعیین مقدار آلاینده‌‌ها) و نیز کنترل کیفیت و ارزش مواد غذایی اشاره کرد.

مشخص است که، هدف از تجویز دارو پیش‌گیری، کنترل یا درمان بیماری است. اما عوارض دارویی، گاهی مانع از رسیدن پزشك به این هدف می‌شود. به طوری که در پاره‌ای از موارد، وی ناگزیر دارو را قطع كرده یا آن را عوض می‌كند. گاهی عوارض دارویی به دلیل شباهت با عوارض بیماری، تشخیص و روند درمان را به بی‌راهه می کشاند. در بعضی موارد، عوارض دارویی از عوارض بیماری پیشی گرفته، سلامت یا حتی بقای بیمار را به مخاطره می‌اندازد. در مواردی هم، این عوارض با قطع دارو بهبود نیافته، به طور دایم باقی مانده یا به کندی بهبود می‌یابد.

آمار ثبت شده عوارض دارو در سازمان بهداشت جهانی(WHO) تکان دهنده است و سالانه در جهان، مردم و دولت‌ها رقم هنگفتی را صرف درمان عوارض دارویی كرده، خسارت‌های سنگینی را متحمل می‌شوند. بیش از 70 تا 80 درصد عوارض گزارش شده، ناشی از داروهای رایج است و نه داروهای جدید. از سوی دیگر بیشتر عوارض داروها وابسته به دوز می‌باشد. به عبارتی با کنترل دوز دارو، عوارض بهتر کنترل و با افزایش دوز دارو، این عوارض تشدید می‌شود. با توجه به این واقعیت ها از یک سو و با پیشرفت علم آنالیز و تجهیزات آزمایشگاهی از سوی دیگر، سالهاست که متخصصان و محققان به اهمیت پایش[1] دارو در خون یا ادرار بیماران پی برده‌اند که سلامت بیماران را بیش از پیش حفظ کرده از عوارض و هزینه‌های درمان بکاهند.

تعداد صفحه : 73

قیمت :14700 تومان

بلافاصله پس از پرداخت لینک دانلود فایل در اختیار شما قرار می گیرد

و در ضمن فایل خریداری شده به ایمیل شما ارسال می شود.

پشتیبانی سایت :        *       [email protected]

در صورتی که مشکلی با پرداخت آنلاین دارید می توانید مبلغ مورد نظر برای هر فایل را کارت به کارت کرده و فایل درخواستی و اطلاعات واریز را به ایمیل ما ارسال کنید تا فایل را از طریق ایمیل دریافت کنید.