دانشگاه صنعتی شاهرود
دانشکده : شیمی
گروه: شیمی معدنی
پایان نامه ارشد جهت اخذ درجه کارشناسی ارشد
تهیه و شناسایی کمپلکس مولیبدن تثبیت شده روی کربن فعال و بررسی خاصیت کاتالیزوری آن
استاد راهنما:
دکتر بهرام بهرامیان
آذر 1393
(در فایل دانلودی نام نویسنده موجود است)
تکه هایی از متن پایان نامه به عنوان نمونه :
(ممکن است هنگام انتقال از فایل اصلی به داخل سایت بعضی متون به هم بریزد یا بعضی نمادها و اشکال درج نشود ولی در فایل دانلودی همه چیز مرتب و کامل است)
فهرست مطالب
فصل اول
1-1-2-روشهای افزایش سطح کاتالیزگر. 3
1-1-3-1-3-اندازه و ساختار منافذ کربن فعال. 8
1-1-3-1-4-ویژگیهای کربن فعال. 9
1-1-4-واکنش اپوکسایش کاتالیزوری آلکنها 10
1-1-4-2-اپوکسایش آلکنها با کاتالیزگرهای حاوی مولیبدن. 11
1-1-4-3-مروری بر کارهای گذشته. 12
فصل دوم
2-1-2-دستگاههای بکار گرفته شده 22
2-1-2-1-دستگاه کروماتوگرافی گازی (GC) 22
2-1-2-2-دستگاه آنالیز عنصری (CHN) 23
2-1-2-3-دستگاه طیف سنج فروسرخ تبدیل فوریه (FT-IR) 23
2-1-2-5-دستگاه میکروسکوپ الکترونی روبشی (SEM) 23
2-1-2-6-دستگاه آنالیز حرارتی (TG/DTA) 23
2-1-3-1-عاملدار کردن کربن فعال با گروه کربوکسیلیک اسید. 24
2-1-3-2-عاملدار کردن کربن فعال با تیونیل کلراید. 24
2-1-3-3-تثبیت لیگاند دیاتیلنتریآمین (dien) بر روی کربن فعال(AC) 25
2-1-3-4-واکنش سالیسیل آلدهید با کربن فعال عاملدار شده 25
2-1-3-5-تهیه کمپلکس دیاکسو بیس (استیل استوناتو) مولیبدن MoO2(acac)2 26
2-1-3-6-تهیه کاتالیزگرهای ناهمگن AC-dien-MoO2(acac) 26
2-1-3-7-تهیه کاتالیزگرهای ناهمگن AC-Schiff-base-MoO2(acac) 27
2-1-4-تهیه اکسنده اوره هیدروژنپراکسید. 27
2-1-5-اپوکسایش آلکنها با ترشیوبوتیل هیدروژن پراکسید با کاتالیزگرAC-dien-MoO2(acac) ……………. 29
2-1-5-4-اثر مقدار کاتالیزگر. 29
2-1-5-8-بازیابی کاتالیزگر ناهمگن مولیبدن در اپوکسایش سیکلواکتن.. 31
2-1-5-9-روش کار عمومی برای اپوکسایش آلکنها در حضور کاتالیزگر ناهمگن AC-dien-MoO2(acac) 31
2-1-5-10-بررسی کاتالیزگر ناهمگن AC-Schiff-base-MoO2(acac) 31
فصل سوم
3-1-اهمیت و هدف از انجام پژوهش… 33
3-2-شناسایی و بررسی دو کاتالیزگر ناهمگن AC-dien-MoO2(acac) و(AC-Schiff-base-MoO2(acac. 36
3-2-2-آسیله کردن کربن فعال. 36
3-2-3-آمیندار کردن کربن فعال. 37
3-2-4-کمپلکس کاتالیزگر ناهمگن AC-dien-MoO2(acac) 38
3-2-5-لیگاند باز شیف بر روی بستر کربن فعال. 39
3-2-6-کمپلکس کاتالیزگر ناهمگن AC-Schiff-base-MoO2(acac) 40
3-2-7-بررسی مورفولوژی با میکروسکوپ الکترونی روبشی SEM.. 41
3-2-8-آنالیز عنصری CHN و ICP. 43
3-2-9-آنالیز حرارتی (TG/DTA) 43
3-3-4-بررسی اثر مقدار کاتالیزگر. 55
3-3-5-بررسی اثر مقدار اکسنده 57
3-3-6-بررسی اثر مقدار حلال. 60
3-3-10-مکانیسم پیشنهادی جهت اپوکسایش سیکلواکتن با کاتالیزگر ناهمگن AC-dien-MoO2(acac) 70
فهرست شکلها
شکل 1-1: تصویری از کربن فعال پودری،گرانوله و فیبری و کربن نانوتیوب (به ترتیب از چپ به راست). 6
شکل 1-2: تصویر قطعات کربنی منحنی شکل، شامل حلقههای پنج ضلعی، شش ضلعی، هفت ضلعی.. 7
شکل 1-3: انواع منافذ در کربن فعال. 8
شکل 1-4: مکانیسم شلدون در اپوکسایش آلکنها 10
شکل 1-5: مکانیسم شارپلس در اپوکسایش آلکنها 11
شکل 1-7: مراحل آماده سازی کاتالیزگر Mo-APTS-A. 14
شکل 1-8: شمای سنتزی کاتالیزگر L1@ACox- MnII 15
شکل 1-9: شمای سنتزی کاتالیزگر L2@ACox- MnII 16
شکل 1-10: مراحل تهیه کاتالیزگرهای [MoO2(acac)@APy-MWCNT] و [MoO2(acac)@DAB-MWCNT]. 17
شکل 1-12: تثبیت کمپلکسی از مس روی سطح کربن فعال اصلاح شده 19
شکل 1-13: تثبیت کمپلکسی از نیکل روی سطح کربن فعال اصلاح شده. 19
شکل2-1: ساختار کمپلکس MoO2 (acac)2 26
شکل 3-1: شمای سنتزی ساختار پیشنهاد شده برای کاتالیزگر AC-dien-MoO2(acac) 34
شکل 3-2 :شمای سنتزی ساختار پیشنهاد شده برای کاتالیزگر AC-Schiff-base-MoO2(acac) 35
شکل 3-3 : طیف FT-IR کربن فعال آسیل کلرایددار شده. 37
شکل 3-4 : طیف FT-IR کربن فعال عاملدار شده با دیاتیلن تریآمین. 38
شکل 3-5 : طیف FT-IR کاتالیزگر ناهمگن AC-dien-MoO2(acac). 39
شکل 3-6 : طیف FT-IR مربوط به AC-Schiff-base. 40
شکل 3-7: طیف FT-IR کاتالیزگر ناهمگن (AC-Schiff-base-MoO2(acac. 41
شکل 3-8: SEM کربن فعال با بزرگنماییهای 50 و100. 42
شکل3-9: SEM کاتالیزگر ناهمگن AC-dien-MoO2(acac) با بزرگنماییهای 50 و 100. 42
شکل 3-10: نمودار تجزیه حرارتی کربن فعال. 44
شکل 3-11: نمودار تجزیه حرارتی AC-dien-MoO2(acac) 45
شکل 3-12: نمودار تجزیه حرارتی AC-Schiff-base-MoO2(acac) 45
فهرست جدولها
جدول2-1: مشخصات دستگاه کروماتوگرافی گازی ………………………………………………………………………………………………………23
جدول3-1: بررسی اثر نوع حلال در اپوکسایش 5/0 میلیمول سیکلواکتن در 1 میلیلیتر حلال با 4/1 میلیمول اکسنده TBHP در دمای جوش حلال طی 45 دقیقه با 25 میلیگرم کاتالیزگر AC-dien-MoO2(acac)………………….49
چکیده
افزایش نگرانیهای زیست محیطی و پیشرفت فرایندهای شیمی سبز، جایگزینی کاتالیزگرهای همگن را با انواع ناهمگن آن ضروری کرده است. در این پژوهش کربن فعال بهسبب خواص ویژهای که دارد بهعنوان یک بستر مناسب بکار گرفته شد. مهمترین این خواص مقاومت در محیطهای اسیدی و بازی، ارزان قیمت بودن، تخلخل و مساحت سطح بالا و امکان بازیافت فلزات با سوزاندن بستر میباشد. در این تحقیق، ابتدا کربن فعال عاملدار شده با گروه کربوکسیلیک اسید با تیونیلکلراید،کلردار و سپس لیگاند دیاتیلن تریآمین جایگزین کلر گردید و در ادامه کمپلکس مولیبدن به کربن فعال عاملدار شده افزوده و کاتالیزگر ناهمگنAC-dien-MoO2(acac) تهیه شد. برای کاتالیزگر ناهمگن AC-Schiff-base-MoO2(acac) پس از اتصال لیگاند دیاتیلنتریآمین به کربن فعال آسیلکلرایددار شده، در مرحله بعد با رفلاکس بوسیله سالسیلآلدهید در اتانول گروه آمین به بازشیف تبدیل و سپس کمپلکس مولیبدن افزوده و کاتالیزگر ناهمگن تهیه شد. این کاتالیزگرها با تکنیکهای CHN،TG/DTA ، FT-IR، SEM وICP مورد بررسی قرار گرفتند سپس در اپوکسایش آلکنهای مختلف بکار گرفته شدند. همچنین فرایند کاتالیزوری برای پارامترهای مختلفی مانند مقدار کاتالیزگر، حلال، اکسنده، دما و زمان بهینه شد و بازده واکنشها با دستگاه کروماتوگرافی گازی بررسی گردید. فعالیت بالا و بازیابی مجدد از مزایای این کاتالیزگرها میباشد.
کلمات کلیدی: کربن فعال، اپوکسایش، MoO2(acac)2، آلکن.
فصل اول
مقدمه
1-1 کاتالیزگرها
کاتالیزگرها نقش حیاتی در بهبود کیفیت زندگی انسان بهویژه در روند اقتصادی دارند و فرایندهای کاتالیستی بیش از %90 فرایندهای تولید مواد شیمیایی در جهان را تشکیل میدهند. کاتالیزگر ماده ای است که سرعت واکنش شیمیایی را افزایش میدهد بهگونهای که در ابتدا با مواد اولیه تشکیل پیوند میدهد و آنها را به محصول تبدیل می کند و در پایان بهشکل نخستین خود بازیابی می شود. بهعبارت بهتر راه تازهای برای انجام یک واکنش باز کرده و اثر خود بر سرعت واکنش را با کاهش انرژی فعالسازی اعمال می کند. فلزات واسطه جدول تناوبی، رایجترین کاتالیستها هستند]2و1[.
1-1-1 انواع کاتالیزگرها
کاتالیزگرها بر حسب نوع فرایندی که در آنها مورد استفاده قرار میگیرند، به شکلها و اندازه های متفاوتی (میکروسکوپیک، مزوسکوپیک و ماکروسکوپیک) ساخته میشوند و میتوانند در محیطهای گوناگونی همچون مایعات، گازها یا در سطح جامدات بکار گرفته شوند]3[. کاتالیزگرها با توجه به فازی که در آن انجام می شود به دو دسته همگن[1] و ناهمگن[2] تقسیم میشوند.
تعداد صفحه : 202
قیمت :14700 تومان
بلافاصله پس از پرداخت لینک دانلود فایل در اختیار شما قرار می گیرد
و در ضمن فایل خریداری شده به ایمیل شما ارسال می شود.
پشتیبانی سایت : * serderehi@gmail.com
در صورتی که مشکلی با پرداخت آنلاین دارید می توانید مبلغ مورد نظر برای هر فایل را کارت به کارت کرده و فایل درخواستی و اطلاعات واریز را به ایمیل ما ارسال کنید تا فایل را از طریق ایمیل دریافت کنید.
14,700 تومانافزودن به سبد خرید